[发明专利]孔隙水中稀土元素的检测方法及检测装置有效
申请号: | 201910180041.6 | 申请日: | 2019-03-11 |
公开(公告)号: | CN109900680B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 王小静;李力;石学法;刘季花;刘洪娜 | 申请(专利权)人: | 自然资源部第一海洋研究所 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/34 |
代理公司: | 北京超成律师事务所 11646 | 代理人: | 滕俊强 |
地址: | 266000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 孔隙 水中 稀土元素 检测 方法 装置 | ||
1.一种孔隙水中稀土元素的检测方法,其特征在于,包括仪器分析过程和前处理方法;其中,所述仪器分析过程是对所述前处理方法中得到的洗脱样中的元素进行分析;
所述前处理方法是采用前处理装置进行处理,所述前处理装置包括泵组、用于盛放清洗液或待吸附液的样品罐、用于盛放树脂的吸附管、用于盛放洗脱样品的洗脱样罐和用于盛放洗脱用溶液的洗脱液罐,所述洗脱液罐上连接有压力气输送管路,所述压力气输送管路的出气端伸入至所述洗脱液罐中;
所述样品罐、所述吸附管和所述泵组依次相连形成封闭吸附管线;所述洗脱液罐、所述吸附管和所述洗脱样罐依次相连形成封闭洗脱管线;
所述前处理方法包括如下步骤:
将用于富集稀土元素的树脂填充于所述吸附管中,将含有稀土元素的样品配置成的所述待吸附液,然后将所述待吸附液通入所述吸附管中富集后排出;
将洗脱压力气通入所述洗脱液罐,并将所述洗脱压力气和洗脱液通入所述吸附管中对树脂进行洗脱,然后将洗脱后的溶液通入所述洗脱样罐中;
所述样品为沉积物孔隙水,所述样品的体积小于5mL;
通入所述洗脱液罐中的所述洗脱压力气的压力为4-6psi,所述树脂为NOBIASchelate-PA1型树脂。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在所述待吸附液在所述吸附管中富集之后进行洗脱之前,在所述吸附管通入清洗缓冲液以去除残余金属离子。
3.根据权利要求2所述的检测方法,其特征在于,所述清洗缓冲液为NH4AC缓冲溶液,且所述NH4AC缓冲溶液的浓度为0.04-0.06mol/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在将所述待吸附液在所述吸附管中富集之前,采用所述样品罐中硝酸清洗液对所述吸附管线进行清洗;然后采用NH4AC缓冲溶液对所述吸附管线进行清洗。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述NH4AC缓冲溶液的浓度为0.04-0.06mol/L。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述待吸附液的pH为5.5-5.8。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,在所述待吸附液的配置过程中是先采用盐酸酸化再用去离子水稀释,然后再利用NH4AC缓冲溶液调节pH。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在所述树脂填充于所述吸附管中之后且进行吸附之前,对所述树脂进行清洗。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,对所述树脂的清洗过程是依次采用浓度为5.5-6.5N的HCl溶液、pH=1.8-2.2的大洋海水、浓度为5.5-6.5N的HCl溶液、pH=1.8-2.2的大洋海水、浓度为1.8-2.2N的HNO3溶液、浓度为1.8-2.2N的HNO3溶液、去离子水和pH=1.8-2.2的大洋海水进行清洗。
10.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,在所述树脂填充于所述吸附管中之前,分别采用甲醇和水进行多次清洗。
11.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述树脂填充于所述吸附管的过程中是依靠重力使树脂填充,并在填充近满时驱动去离子水流过树脂。
12.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述仪器分析过程采用ICP-MS仪器进行测定。
13.根据权利要求12所述的检测方法,其特征在于,所述ICP-MS仪器的雾化器采用Apex雾化器。
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