[发明专利]食品包装材料中矿物油的检测方法

权利要求书

1.一种食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)标准工作液的配制：

a、饱和烃类矿物油(MOSH)：量取饱和烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；

b、芳香烃类矿物油(MOAH)：量取芳香烃类矿物油标准品，用正己烷配制成100mg/L的标准液液，于4℃冰箱中避光保存，备用；

2)样品工作液的配制：

a、含量样品工作液：称量或量取1g试样，放入具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷，超声提取1h，加入100μL内标液，室温下氮吹浓缩至1mL(禁止吹干)，全部转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min；用10mL正己烷洗脱饱和烃类矿物油(MOSH)，收集完成后，停止氮吹，再用10mL正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；

b、迁移量样品工作液：按照GB 5009.156及GB 31604.1的要求，对试样进行迁移预处理得到模拟液试液，用1mL正己烷溶解，再加入100μL内标液，转移至0.3％硝酸银固相萃取小柱中，吸附15min。用10mL正己烷洗脱芳香烃类矿物油(MOAH)，将收集到的芳香烃类矿物油(MOAH)和饱和烃类矿物油(MOSH)分别氮吹浓缩至约1mL(禁止吹干)，最后分别用正己烷定容至1.0mL，备用；

3)检测分析：

将饱和烃类矿物油(MOSH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱仪中进行液相色谱分析；将芳香烃类矿物油(MOAH)标准工作液及样品工作液注入到液相色谱-串联质谱仪中进行液相色谱-质谱分析，以标准工作液的峰面积与样品工作液峰面积进行定量比较，保留时间定性，计算样品中饱和烃类矿物油(MOSH)及芳香烃类矿物油(MOAH)的含量及迁移量。

2.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中芳香烃类矿物油(MOAH)的含量(mg/L)按下式计算：

式中：

C₁——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/L)；

C₀——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的浓度(mg/L)；

A₁——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；

——试样中内标物的峰面积；

A₀——标准溶液中某种芳香烃类矿物油(MOAH)的峰面积；

——标准溶液中内标物的峰面积。

芳香烃类矿物油(MOAH)物质的含量(mg/kg)按下式计算：

式中：

X——试样中某种芳香烃类矿物油(MOAH)含量(mg/kg)；

C₁——式(2)中结果；

V——试样定容体积(mL)；

K——稀释倍数；

m——试样质量(g)。

3.根据权利要求1所述的食品包装材料中矿物油的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：

饱和烃类矿物油(MOSH)的含量(mg/L)按下式计算：

式中：

C₁——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/L)；

a——某种饱和烃类矿物油(MOSH)标准曲线的斜率；

A₁——测试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；

A₀——空白样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)的峰面积；

MOSH类物质的含量(mg/kg)按下式计算：

式中：

X——试样中某种饱和烃类矿物油(MOSH)含量(mg/kg)；

C₁——式(3)中结果；

V——试样定容体积(mL)；

K——稀释倍数；

m——试样质量(g)。