[发明专利]一种食用香精香料的制备方法

说明书

本发明提供一种食用香精香料的制备方法，所述食用香精香料为2,3‑二甲基苯甲硫醚，所述方法包含如下步骤：以式(I)化合物和甲硫醇的碱金属盐为原料，在复合路易斯酸的催化作用下，在有机溶剂中反应得到2,3‑二甲基苯甲硫醚，该反应的化学式如下：其中式(I)化合物中的R为卤原子、硝基或氰基。本发明采用在复合催化剂的作用下，反应时间显著缩短，反应的收率得到了较大幅度的提升，反应收率可以达到96％以上，产品2,3‑二甲基苯甲硫醚的纯度可以达到99％以上。

技术领域

本发明属于食用香精香料的合成技术领域，尤其涉及一种2，3-二甲基苯甲硫醚的制备方法。

背景技术

2，3-二甲基苯甲硫醚作为一种常见的食用香精香料，其制备方法已被一些文献所报道。

ManojitP等[W02001090097，2001-11-29]公开了以2，3-二甲基苯胺为原料，在酸性条件下与亚硝酸钠重氮化，之后与乙基黄原酸钾发生重氮基转化反应，再在乙醇中碱解，丙酮中与碘甲烷发生甲基化反应生成2,3-二甲基苯甲硫醚，收率78％。该方法原料易得，但是操作繁琐，产生三废多，后处理难度大，工业化生产困难，产品收率低。

袁云龙等在CN1793118A专利中公开了以3-氯-2-甲基苯甲硫醚的制备方法，以3-氯-2-甲基苯胺作为原料，在酸性溶液中加入重氮化试剂制备得到重氮盐Ⅰ，上述重氮盐Ⅰ与甲硫醇钠水溶液。

然而该方法反应步骤繁琐，使用的反应试剂多，成本高，反应收率低。

AkazomeMotohiro等[Journal of Organic Chemistry，2010，75(3)：660-665]报道了将2，3-二甲基溴苯制备格式试剂，然后与二甲基二硫反应得2，3-二甲基苯甲硫醚，收率96％。该方法收率高，但是该方法原料不易得，反应过程中使用格氏试剂，反应条件苛刻，反应过程危险，后处理难度大，工业化生产困难。

Rheinheimer J等[US20030216580，2003-11-20]公开了以2，3-二甲基苯胺为原料，二甲基二硫为溶剂和反应试剂，与亚硝酸叔丁酯重氮化后在铜粉的作用下与二甲基二硫偶联得2，3-二甲基苯甲硫醚，收率83％。该方法收率较高，操作简便，但产生的“三废”处理难度大，原材料价格较高，溶剂除了参与主反应外还有多种副反应，回收困难，工业化综合生产成本高。

罗先福等人在专利107162944A中公开了一种2，3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，在惰性气氛保护下，以3-硝基邻二甲苯为原料，经镍盐和助催化剂作用，在有机溶剂中与甲硫醇钠加热反应，将反应液进行后处理，得到2，3-二甲基苯甲硫醚，化学反应式为：

然而，该制备方法反应时间长，反应收率低。

发明内容

发明要解决的技术问题

本发明的目的之一是解决现有技术中的上述问题，尤其是解决现有技术中制备2,3-二甲基苯甲硫醚的方法中，反应体系复杂、反应收率低，反应时间长、反应条件苛刻等问题。

用于解决问题的方案

为了解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：

一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，所述方法包含如下步骤：以式(I)化合物和甲硫醇的碱金属盐为原料，在复合路易斯酸的催化作用下，在有机溶剂中反应得到2,3-二甲基苯甲硫醚，该反应的化学式如下：