[发明专利]一种食用香精香料的制备方法在审
| 申请号： | 201910174189.9 | 申请日： | 2019-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN109734638A | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 新昌县大船畈生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C321/28 | 分类号： | C07C321/28;C07C319/14 |
| 代理公司： | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人： | 陈列生 |
| 地址： | 312599 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 式( I ) 二甲基苯 食用香精 甲硫醚 香料 制备 复合催化剂 催化作用 反应收率 碱金属盐 路易斯酸 有机溶剂 甲硫醇 卤原子 氰基 收率 硝基 复合 | ||
1.一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：以式(I)化合物和甲硫醇的碱金属盐为原料，在复合路易斯酸的催化作用下，在有机溶剂中反应得到2,3-二甲基苯甲硫醚，该反应的化学式如下：
其中式(I)化合物中的R为卤原子、硝基或氰基，所述复合路易斯酸催化剂为氯化铜、氯化钙，氯化镁、氯化亚铁、氯化镍和氯化铝中的一种或多种与BF3·Et2O的复合物。
2.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述氯化铜、氯化钙，氯化镁、氯化亚铁、氯化镍和氯化铝中的一种或多种与BF3·Et2O的摩尔比为0.1-1:1，优选为0.2-0.5:1。
3.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，所述复合路易斯酸催化剂与式(I)化合物的摩尔比为0.5-10％：1，优选为1-5％:1。
4.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，所述的甲硫醇的碱金属盐为甲硫醇锂、甲硫醇钠、甲硫醇钾，优选为甲硫醇钾，所述甲硫醇的碱金属盐与式(I)化合物的摩尔比为1.1-2:1，优选为1.2-1.5:1。
5.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，所述卤原子为氟、氯、溴或碘。
6.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、DMF或丙酮中的任意一种或多种的混合物。
7.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为25-120℃，反应时间为0.5-3小时。
8.如权利要求7所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，反应温度为25-80℃，反应时间为1-2小时。
9.如权利要求1所述的一种2,3-二甲基苯甲硫醚的制备方法，其特征在于，所述方法还包括后处理步骤，所述后处理步骤包括:反应结束后，在反应体系中加水搅拌，静置分层得到有机相，干燥，精馏得到2,3-二甲基苯甲硫醚。
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