[发明专利]一种快速测定煤焦油、煤沥青中3;4-苯并芘含量的方法

说明书

本发明涉及快速测定煤焦油、煤沥青中3,4‑苯并芘含量的方法，包括如下步骤：1)待测样品预处理；2)采用高压萃取装置提取待测样品中的3,4‑苯并芘；3)标准溶液配制及绘制标准工作曲线；4)测定；5)计算；本发明中，待测样品经过溶解/研磨后，经过高压萃取装置将其中的3,4‑苯并芘提取出来，利用气相色谱定量分析含量；本发明所述方法具有操作简单、快速、检测成本低、准确性高等优点。

技术领域

本发明涉及化学检测分析技术领域，尤其涉及一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法。

背景技术

煤焦油加工过程中，经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物称之为煤沥青，煤沥青是煤焦油的主要成分，约占总量的50％～60％；煤沥青的主要成分为多环、稠环芳烃及其衍生物，其组成十分复杂，且原煤煤种和加工工艺的不同也会导致成分的差异。室温下，煤沥青为黑色块状物，有光泽，臭味，熔融时易燃烧，有毒。煤沥青的气候稳定性较差，含对人体有害成分较多，尤以3,4-苯并芘等致癌性多环芳烃居多，是环境中该类污染物的主要来源之一。其中3,4-苯并芘含量高达1.0％～1.5％，科学试验证明，3,4-苯并芘是引起皮肤癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一，这给人类环境和健康带来了巨大的潜在危害。

众所周知，煤焦油与煤沥青中组分众多，而迄今为止用于测定3,4-苯并芘的国内外标准(如GB/T22509-2008《动植物油脂3,4-苯并芘的测定反相高效液相色谱法》、HJ478-2009《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》、ZEK01-08《塑料中3,4-苯并芘含量的测定》等)中待测物质的组分都相对简单，因此其测定方法虽然简单易行，但都不适合煤焦油产品中3,4-苯并芘的测定。

为了便于对煤沥青加工过程中进行污染物监控，从源头检测污染源，采取有效的防治措施减少其危害。急需建立一种准确、快速、简便的煤沥青中3,4-苯并芘含量的测定方法。本专利申请采用高压萃取、气相色谱定量分析测定煤沥青中3,4-苯并芘的含量，使分析速度得以提高，安全环保性、准确度、精密度、自动化程度也都大大提高，为焦化行业煤焦油及煤沥青产品工艺的生产控制和质量检验，提供了理想的检测手段，对生产具有很好的指导意义，对提升本行业的检测水平具有现实意义。同时这对生态环境治理、保护人民健康也具有重要的意义。

发明内容

本发明提供了一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，待测样品经过溶解/研磨后，经过高压萃取装置将其中的3,4-苯并芘提取出来，利用气相色谱定量分析含量；本发明所述方法具有操作简单、快速、检测成本低、准确性高等优点。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，包括如下步骤：

1)待测样品预处理：

待测样品分为液态样品和固态样器，其中液态样品包括煤焦油或低软化点沥青，预处理过程为将液态样品在油浴中缓慢加热至液态，混合均匀后待用；固态样品包括高软化点沥青，预处理过程为将固态样品研磨为粉末待用；

2)采用高压萃取装置提取待测样品中的3,4-苯并芘：

所述高压萃取装置由通过管路依次连接的萃取剂容器、泵、萃取柱及集液瓶组成；称量0.2～2g液态样品或固态样品放入萃取柱内，将有机溶剂A通过泵输送到萃取柱内进行3,4-苯并芘的提取，通过控制泵的压力调节萃取速度，提取出的3,4-苯并芘由集液瓶收集；

3)标准溶液配制及绘制标准工作曲线：

用有机溶剂A配制不同浓度的3,4-苯并芘标液，根据外标定量法绘制各3,4-苯并芘标液的浓度-峰面积标准曲线；

4)测定：

将步骤2)提取的3,4-苯并芘定容，用气相色谱检测得到所测样品的峰面积；