[发明专利]一种快速测定煤焦油、煤沥青中3;4-苯并芘含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)待测样品预处理：

待测样品分为液态样品和固态样器，其中液态样品包括煤焦油或低软化点沥青，预处理过程为将液态样品在油浴中缓慢加热至液态，混合均匀后待用；固态样品包括高软化点沥青，预处理过程为将固态样品研磨为粉末待用；

2)采用高压萃取装置提取待测样品中的3,4-苯并芘：

所述高压萃取装置由通过管路依次连接的萃取剂容器、泵、萃取柱及集液瓶组成；称量0.2～2g液态样品或固态样品放入萃取柱内，将有机溶剂A通过泵输送到萃取柱内进行3,4-苯并芘的提取，通过控制泵的压力调节萃取速度，提取出的3,4-苯并芘由集液瓶收集；

3)标准溶液配制及绘制标准工作曲线：

用有机溶剂A配制不同浓度的3,4-苯并芘标液，根据外标定量法绘制各3,4-苯并芘标液的浓度-峰面积标准曲线；

4)测定：

将步骤2)提取的3,4-苯并芘定容，用气相色谱检测得到所测样品的峰面积；

5)计算：

根据浓度-峰面积标准曲线计算得到所测样品中3,4-苯并芘浓度，然后利用公式(1)计算得到所测样品中3,4-苯并芘的含量；

式中：w—样品中苯并(a)芘含量，单位为mg/kg；

c—从标准工作曲线得到的待测样品中苯并(a)芘的浓度，单位为mg/L；

V—待测样品定容体积，单位为ml；

m—待测样品质量，单位为mg。

2.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述煤焦油为中低温干馏煤焦油或高温干馏煤焦油中的一种；所述低软化点沥青的软化点为20～70℃；高软化点沥青的软化点为70～300℃。

3.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述固体样品研磨粒度为100～400目。

4.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述有机溶剂A为丙酮、甲苯、石油醚中的一种或两种以上任意混合。

5.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述萃取装置中的萃取柱为弱极性硅胶柱。

6.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述萃取装置中泵的压力为1～10Mpa。

7.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述萃取速度为0.1～5ml/min。

8.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步骤3)中绘制浓度-峰面积标准曲线时，3,4-苯并芘标样的浓度范围为0.1mg/L～10000mg/L。

9.根据权利要求1所述的一种快速测定煤焦油、煤沥青中3,4-苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步骤4)中气相色谱检测的检测条件如下：

色谱柱：非极性或弱极性气相色谱柱；

程序升温，初温50～150℃，保留时间0～5min，升温速率为2～10℃/min，终温260～320℃，保留时间5～30min；

载气：高纯氮气、高纯氦气、高纯氩气中的任意一种；

柱前压：100～160kpa；进样量：0.1～2μL；进样口温度：260～320℃；检测器温度：280～350℃。