[发明专利]间三氨基三硝基苯的通道合成方法

说明书

本发明公开了一种间三氨基三硝基苯的通道合成方法，包括以下步骤：1)配制间三氯三硝基苯的甲苯溶液作为起始物料；2)配备氨化试剂；3)起始物料和氨化试剂分别由计量泵同步泵入通道式反应器的两个进口中；4)起始物料和氨化试剂在通道式反应器中混合并发生反应，反应时间停留时间10～1000秒；5)反应产物从反应通道输出至收集器，继续保温反应0～10小时；基于常规方法进行母液过滤、滤饼洗涤并烘干，获得目标产物。本发明充分利用通道式反应器的高效传热传质能力实现合成工艺的精确控制，减少参数波动，优化条件下转化率接近100％，所得间三氨基三硝基苯产物粒度分布位于10μm～60μm之间，峰值粒径为15μm～30μm。

技术领域

本发明涉及一种含能材料合成方法，具体涉及一种间三氨基三硝基苯(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯)的通道合成方法。

背景技术

间三氨基三硝基苯(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯，英文简称TATB)是一种重要的钝感单质炸药，可应用于导弹火箭等的装药，相比于其他装药具有感度低、安全性好等优点。

间三氨基三硝基苯的合成方法，传统上是在反应釜中进行，以定制的均三氯三硝基苯为原料，与氨化试剂比如氨气、氨水或碳酸铵等进行反应，反应完成后，母液过滤、洗涤、干燥，获得目标产物。受到反应釜间歇式工艺的影响，整个工艺过程中需要不断地调控工艺参数，人工干预较多，工艺连续化自动化水平不高，稳定性一般。

微通道反应器合成技术是近年来趋于成熟的一种新型技术，其传热传质效率比釜式反应器提高1～3个数量级，可精准控制工艺参数，工艺过程可控性强，易于实现反应工艺的连续化和自动化，提高工艺安全性和重复性。本项目基于通道式合成反应技术，用间三氯三硝基苯合成间三氨基三硝基苯，未见报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种间三氨基三硝基苯的通道合成方法。

本发明是这样实现的：

1、一种间三氨基三硝基苯的通道合成方法，其特征在于包括以下步骤：

1)配制间三氯三硝基苯的甲苯溶液，质量浓度为5～30％，作为起始物料；

2)配备质量浓度10％以上的浓氨水作为氨化试剂；

3)起始物料和氨化试剂分别由计量泵同步泵入通道式反应器的两个进口中，经由计量泵控制间三氯三硝基苯和氨水的摩尔比为1:(6.0～9.0)；

4)反应物料和氨化试剂在通道式反应器中混合并发生反应，反应时间停留时间10～1000秒；

5)反应产物从通道式反应器输出至收集器，继续保温反应0～10小时；基于常规方法进行母液过滤、滤饼洗涤并烘干，获得目标产物。

更进一步的方案是：

步骤1)中，所述间三氯三硝基苯的甲苯溶液的质量浓度为5～20％。

更进一步的方案是：

步骤3)中，控制间三氯三硝基苯与氨化试剂氨水的摩尔比为1:(6.5～7.5)。

更进一步的方案是：

步骤4)中，通道式反应器中通道和收集器中物料的温度由油浴调节，温度为60～180℃，温度波动不超过2℃。

更进一步的方案是：

步骤4)中，通道式反应器中通道和收集器中物料的温度由油浴调节，温度为100～150℃，温度波动不超过2℃。

更进一步的方案是：

步骤4)中，起始物料和氨化试剂在通道内混合并发生反应，反应停留时间50～500秒；步骤5)中，继续保温反应0～5小时。