[发明专利]间三氨基三硝基苯的通道合成方法有效
| 申请号： | 201910173263.5 | 申请日： | 2019-03-07 |
| 公开（公告）号： | CN109824521B | 公开（公告）日： | 2022-07-26 |
| 发明（设计）人： | 郁卫飞;杨光成;冯梅;李森;魏智勇;张勇;徐瑞娟 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/10 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所(有限合伙) 51213 | 代理人： | 刘兴亮 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 硝基苯 通道 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种间三氨基三硝基苯的通道合成方法，其特征在于包括以下步骤：称取间三氯三硝基苯31.65g和甲苯316.5g于烧瓶，搅拌溶解至颜色透亮，无肉眼可见的细小颗粒，作为起始物料；称取25％浓氨水0.90mol于烧瓶，作为氨化试剂；启动计量泵进料，将起始物料和氨化试剂泵入通道式反应器，两个泵的进料速率分别设为4.8ml/min和0.8ml/min，使得间三氯三硝基苯与氨水的摩尔比接近1:8，运行中的泵压1.3～1.5Mpa，其中泵压阈值设置为1.80Mpa，调节背压阀来维持反通道内物料压力；物料在通道式反应器中的停留时间为10min，油浴温度为110℃，超声辅助；在通道式反应器出口取样，经液相色谱分析确认，原料间三氯三硝基苯低于检出限，转化率接近100％，所得间三氨基三硝基苯产物峰值粒径多数位于16μm～22μm。
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