[发明专利]一种碳/铁氧化物复合柔性电极材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碳/铁氧化物复合柔性电极材料及其制备方法，将碳材料和铁氧化物分别配制成分散液，混合后通过聚碳酸酯多孔膜，采用真空抽滤的方式制备成复合材料薄膜，再经高温热处理后即得；其中，所述碳材料为氧化石墨烯，所述铁氧化物为四氧化三铁。本发明将氧化石墨烯复合铁氧化物制备得到复合材料后，采用高温热还原去除氧化石墨烯表面的活性基团得到还原的氧化石墨烯，使复合材料组分更稳定；此外，采用通过聚碳酸酯多孔真空抽滤的方式制备还原的氧化石墨烯/铁氧化物复合材料薄膜，制备工艺简单经济、操作便捷、易于大规模生产。

技术领域

本发明涉及电化学技术领域，尤其涉及一种碳/铁氧化物复合柔性电极材料及其制备方法。

背景技术

铁氧化物(主要为Fe3O4和α-Fe2O3)具有高的容量、丰富的储量、好的安全性以及低的成本，然而，由于其自身导电性较差，用于电极材料时，在充放电过程中具有很大的体积变化，巨大的应力使得活性颗粒在循环过程中粉化，限制了其在锂离子电池中的应用。而石墨烯拥有高比表面积、优异的导电性能、优异的机械韧性和特殊的片层结构，将其与纳米四氧化三铁颗粒复合得到的复合材料中，石墨烯高比表面积可负载更多活性纳米四氧化三铁颗粒，同时，纳米四氧化三铁颗粒附着于石墨烯片层中，石墨烯既作为电子和离子的导电框架，又作为Fe3O4颗粒体积变化的缓冲层。因此，将两者复合，发挥各自的优势，可制备得到高容量、柔性、循环性能好的锂离子电池负极材料。

目前，石墨烯和铁氧化物的复合采用CVD、静电纺丝(如专利108630921A)或者电泳沉积(如专利105420794B)。同时，这些方法中使用的石墨烯多为氧化石墨烯，或者采用了膨胀石墨在溶剂中超声分散的方式制备制备石墨烯。

但在实际应用中发现采用CVD、静电纺丝(如专利108630921A)或者电泳沉积(如专利105420794B)制备复合材料，其制作工艺相对复杂，成本较高，不利于大规模生产；采用氧化石墨烯作为原料，由于其表面存在大量氧基团和羟基，因此反应活性较高，易与外界物质反应使材料变质；以及采用石墨超声分散的方式，制备的石墨烯层数较多且各层结合紧密，不利于纳米铁氧化物颗粒嵌入。

发明内容

本发明为解决现有技术中的上述问题，提出一种碳/铁氧化物复合柔性电极材料及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的第一个方面是提供一种碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法，将碳材料和铁氧化物分别配制成分散液，混合后通过聚碳酸酯多孔膜，采用真空抽滤的方式制备成复合材料薄膜，再经高温热处理后即得。

进一步地，所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法中，所述碳材料为氧化石墨烯，所述铁氧化物为纳米四氧化三铁。

进一步地，所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法中，所述纳米四氧化三铁与氧化石墨烯的质量比为0.2-1.2:1。

进一步地，所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法中，具体包括如下步骤：

(1)配制氧化石墨烯分散液；

(2)配制纳米四氧化三铁散液；

(3)将配制好的一定浓度氧化石墨烯分散液、纳米四氧化三铁分散液混合均匀后，通过聚碳酸酯多孔膜利用真空抽滤的方式，将铁氧化物和石墨烯复合得复合材料薄膜，复合材料薄膜中四氧化三铁与氧化石墨烯的质量比为0.5-2:1；

(4)将真空抽滤后制得的复合材料薄膜在氮气气氛保护下，放置于烘箱中550-700℃热处理1-3h，即得。