[发明专利]一种碳/铁氧化物复合柔性电极材料及其制备方法在审
| 申请号: | 201910173101.1 | 申请日: | 2019-03-07 | 
| 公开(公告)号: | CN109860577A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 | 
| 发明(设计)人: | 詹吟桥;刘佳丽;周兰;闫海;李旺 | 申请(专利权)人: | 上海电气集团股份有限公司 | 
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 | 
| 代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 俞涤炯 | 
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化石墨烯 铁氧化物 制备 复合材料薄膜 电极材料 复合柔性 聚碳酸酯 真空抽滤 复合材料 碳材料 还原 高温热处理 高温热还原 四氧化三铁 氧化物制备 成分散液 活性基团 简单经济 制备工艺 多孔膜 复合铁 去除 配制 | ||
1.一种碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法,其特征在于,将碳材料和铁氧化物分别配制成分散液,混合后通过聚碳酸酯多孔膜,采用真空抽滤的方式制备成复合材料薄膜,再经高温热处理后即得。
2.根据权利要求1所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法,其特征在于,所述碳材料为氧化石墨烯,所述铁氧化物为纳米四氧化三铁。
3.根据权利要求2所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法,其特征在于,所述纳米四氧化三铁与氧化石墨烯的质量比为0.2-1.2:1。
4.根据权利要求1所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制氧化石墨烯分散液;
(2)配制纳米四氧化三铁散液;
(3)将配制好的一定浓度氧化石墨烯分散液、纳米四氧化三铁分散液混合均匀后,通过聚碳酸酯多孔膜,利用真空抽滤的方式,将铁氧化物和石墨烯复合得复合材料薄膜,复合材料薄膜中纳米四氧化三铁与氧化石墨烯的质量比为0.5-2:1;
(4)将真空抽滤后制得的复合材料薄膜在氮气气氛保护下,放置于烘箱中550-700℃热处理1-3h,即得。
5.根据权利要求4所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述氧化石墨烯分散液的制备方法如下:在干燥烧瓶中加入30mL浓硫酸并加入石墨粉0.2-0.3g,将烧瓶置于冰水浴中,之后向烧瓶中缓慢加入高锰酸钾固体3.5-4g,控制混合液温度在25-35℃,混合后将烧瓶置于35℃水浴中加热2h;混合液稀释于60mL去离子水中,并依次加入双氧水5-10mL和盐酸10-15mL,之后溶液静置1-3天沉淀;取沉淀超声分散于去离子水中,利用离心机进行离心处理,离心后去除上层清液,将固体溶于稀盐酸中,继续进行离心处理,重复上述步骤3-5次后,将沉淀置于烘箱中烘干;干燥后固体超声分散于去离子水中,配制成浓度为0.2mg/mL的分散液。
6.根据权利要求4所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述纳米四氧化三铁分散液的制备方法为:称取1-2g FeCl3·6H2O溶解到40-60mL水中并60℃水浴加热,取0.4-0.5g FeCl2·4H2O加入溶液并搅拌,之后快速加入1-2mL 28%氨水,混合液在80℃水浴加热1h;加热完成后,用磁铁在溶液一角吸引溶液中的Fe3O4颗粒,待大部分黑色颗粒聚集到磁铁附近时,将上层的清液转移,利用去离子水清洗沉淀颗粒;将清洗后的Fe3O4与0.6-0.8g对磺基苯甲酸钾于80-100mL去离子水中超声分散均匀,混合液经去离子水洗涤后滤去水分,将沉积固体超声分散于一定量的去离子水中,配制成浓度为0.1mg/mL的纳米Fe3O4分散液。
7.根据权利要求4所述的碳/铁氧化物复合柔性电极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述烘箱温度为550-700℃,热处理时间为2h。
8.一种如权利要求1-7任一项所述方法制备的碳/铁氧化物复合柔性电极材料。
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