[发明专利]一种基于铜基生长硫氰酸亚铜的制备方法在审
申请号: | 201910167644.2 | 申请日: | 2019-03-06 |
公开(公告)号: | CN109943839A | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 韩三灿;丁园鹏;朱钰方 | 申请(专利权)人: | 上海理工大学 |
主分类号: | C23C22/63 | 分类号: | C23C22/63;C23C22/83 |
代理公司: | 上海邦德专利代理事务所(普通合伙) 31312 | 代理人: | 余昌昊 |
地址: | 200093 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫氰酸亚铜 制备 氧化亚铜 铜基 形貌 硫氰酸盐溶液 产品性能 反应条件 结构形貌 前提要求 形貌结构 原料价格 制备工艺 制备过程 重大意义 生长 常温下 高纯度 薄膜 生产 研究 | ||
本发明提出一种基于铜基生长硫氰酸亚铜的制备方法,本发明的制备方法可以得到结构形貌良好的氧化亚铜,制得的氧化亚铜在常温下即可与硫氰酸盐溶液反应生成硫氰酸亚铜,其制备过程简单,产品性能优异,反应条件简单,反应迅速,并且通过此种方法制得的硫氰酸亚铜结构完整,形貌良好、分布均匀、纯度高且与模板结合紧密、不易脱落,对于研究制备不同形貌结构硫氰酸亚铜也具有重大意义。并且本发明的方法采用的原料价格低廉,这使其具备工业化生产的前提要求。其制备工艺简单,生产制备出的硫氰酸亚铜薄膜还具有高纯度,分布均匀等特点。
技术领域
本发明涉及硫氰酸亚铜的制备技术领域,尤其涉及一种基于铜基生长硫氰酸亚铜的制备方法。
背景技术
半导体材料作为一种热门新型材料,在太阳能电池、光催化、电子器件、传感器方面都有广泛的应用。CuSCN作为一种典型的P型半导体材料,具有较高的电导性,其在半导体器件方面应用广泛,目前CuSCN主要在太阳能电池中作为固态电解质应用,但是其作为一种宽禁带半导体,其在光学性质上的研究还较少。
固态的CuSCN主要有两种晶体结构,α-CuSCN和β-CuSCN。CuSCN的基本结构是由配位化学键、离子键和共价键组成的三维网络类聚合物堆叠结构,这种结构使CuSCN具有优异的光电性能。为了表征CuSCN光学性能,常常将它制备成薄膜,测量其透射、吸收、漫反射光谱,但由于制备工艺的差距以及其的纳米尺寸效应,测得的禁带宽度和块状的CuSCN有差异。从目前制备的 CuSCN薄膜来看,其透过率在50%-70%,这主要由于其存在漫射和反射。
目前对于CuSCN的应用基础是制备出大批量、颗粒均匀和高纯度的 CuSCN,因此对CuSCN制备工艺的研究具有重要意义。现有的制备CuSCN的方法分为两类:化学法和电化学法。其中化学法大多采用Cu+和溶液的SCN+配位反应生成CuSCN,设备简单。电化学法主要可以分为阳极氧化法和阴极沉淀法。
发明内容
本发明的目的在于提出一种工艺简单,原料普通,制备出的硫氰酸亚铜与铜基连接紧密,结构形貌完整,分布均匀、纯度高的基于铜基生长硫氰酸亚铜的制备方法。
为达到上述目的,本发明提出一种基于铜基生长硫氰酸亚铜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:配置碱性溶液;
步骤2:将金属铜置于所述碱性溶液中,得到铜基产物;
步骤3:将所述铜基产物置于氮气下煅烧,得到氧化亚铜;
步骤4:将所述氧化亚铜置于硫氰酸盐溶液中得到硫氰酸亚铜。
优选的,在步骤1中,所述碱性溶液按照重量百分比1%-6%的NaOH、1%-9%的NH4S2O8和98%-85%H2O混合配比而成。
优选的,在步骤2中,将所述铜基产物置于所述碱性溶液中浸泡1-3h。
优选的,在步骤3中,将所述铜基产物置于氮气下煅烧煅烧2-5h,锻造温度为250℃-600℃。
优选的,在步骤4中,所述硫氰酸盐溶液浓度为0.001-0.01mol/L。
优选的,所述铜基产物为氢氧化铜或者氧化铜。
与现有技术相比,本发明的优势之处在于:本发明的制备方法可以得到结构形貌良好的氧化亚铜,制得的氧化亚铜在常温下即可与硫氰酸盐溶液反应生成硫氰酸亚铜,其制备过程简单,产品性能优异,反应条件简单,反应迅速,并且通过此种方法制得的硫氰酸亚铜结构完整,形貌良好、分布均匀、纯度高且与模板结合紧密、不易脱落,对于研究制备不同形貌结构硫氰酸亚铜也具有重大意义。
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