[发明专利]一种氧化铒透明陶瓷的制备方法

说明书

一种氧化铒透明陶瓷的制备方法，将钼酸铵溶液滴加到硝酸铒母盐溶液中，产生钼酸铒；继续滴加氨水，在滴加结束后，陈化，得到大量白色沉淀，过滤洗涤，获得含有钼酸铒的硝酸盐类铒基层状化合物，再将该化合物加入到硫酸铵溶液中浸泡进行离子交换后，经洗涤、干燥、研磨及过筛处理，煅烧，获得含有钼酸铒烧结助剂的氧化铒纳米粉末；预压、再冷等静压成型、高温无压烧结，经退火处理和机械加工后，获得氧化铒透明陶瓷。优点是：通过反应自生成的钼酸铒沉淀作为烧结助剂，以及硫酸铵作为离子交换剂制备出颗粒粒度小、粒度均匀、分散性好的高活性氧化铒粉体，采用该氧化铒粉体通过无压烧结获得直线透过率高的氧化铒透明陶瓷。

技术领域

本发明涉及一种氧化铒透明陶瓷的制备方法，特别涉及一种以钼酸铒为添加剂的氧化铒纳米粉末无压烧结制备氧化铒透明陶瓷的方法。

背景技术

多晶透明陶瓷材料是一种具有独特的透光性能，同时兼有耐高温、耐腐蚀、高绝缘、高强度等陶瓷特性的无机非金属材料。与单晶材料相比，透明陶瓷具有制备成本低、适合大批量生产、可大尺寸制备、容易加工、更高的可掺杂浓度、易于性能裁减及适合近净成型等优点，多晶透明陶瓷是单晶的可替代材料，目前已被广泛用作各种光学装置及器件，如高温窗材、高温透镜、整流罩、天线罩、微波基板、透明装甲材料、超薄照相器材等。透明陶瓷通常采用无压烧结（真空烧结、气氛烧结）或压力辅助烧结（热压烧结、热等静压烧结）制备而成，与压力辅助烧结相比，无压烧结具有成本低、省时、高效等优点，但是无压烧结需要初始粉料具有较高的烧结活性，因此宜选用颗粒粒度小、粒度均匀、分散性好（不易团聚）的陶瓷粉料以提高粉体活性。

稀土层状化合物是一种具有二维纳米片形貌特征的水合氢氧化物，其不但具有无机化合物的插层性、可剥离性、离子交换性，还具有稀土离子的光、电、磁及催化等特性，因此稀土层状化合物于2006年一经发现就引起了广泛的研究与关注。研究发现，硝酸盐类的稀土层状化合物纳米片通过热分解形成的相应氧化物的烧结活性很低，很难通过无压烧结方式制备出具有高光学质量的氧化物陶瓷，因此需要通过加入添加剂或其他手段对其改性，以获得高光学透过率的陶瓷。

CN1267379C公开了一种“透光性稀土金属氧化物烧结体及其制造方法”，该方法使用纯度为99.9%或以上、铝含量以金属重量计为5-100重量ppm、硅含量以硅元素重量计为10重量ppm或更低的高纯度稀土金属氧化物材料粉末和粘合剂，制作成型密度为理论密度的58%或以上的成型体。通过热处理除去粘合剂，然后在氢或稀有气体或其混合物气氛下或在真空中，于不低于1450℃和不高于1700℃的温度下将成型体烧结0.5小时或以上，制作一种由通式R₂O₃表示的透光性稀土金属氧化物烧结体。该方法选用硅含量为10ppm以下的高纯稀土金属氧化材料粉末为原料，并通过控制烧结体平均粒径在2μm-20μm之间，添适量的铝，铝发挥最大致密化促进作用，获得透明体。该方法对原料要求较高，并且烧结过程中需要粘结剂，易引入杂质，影响产品透明度，并且，铝的加入是通过机械球磨方式直接混合的，这种方法容易引起添加剂在原料中分布不均匀等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化铒透明陶瓷的制备方法，通过反应自生成的钼酸铒沉淀作为烧结助剂，以及硫酸铵作为离子交换剂制备出颗粒粒度小、粒度均匀、分散性好的高活性氧化铒粉体，采用该氧化铒粉体通过无压烧结获得直线透过率高的氧化铒透明陶瓷。

本发明的技术方案是：

一种氧化铒透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

（1）钼酸铒添加剂的制备

在0℃～25℃的温度下，将钼酸铵溶液滴加到浓度为0.03mol/L～0.20mol/L硝酸铒母盐溶液中，并搅拌硝酸铒母盐溶液，其中，钼酸铵的加入量以硝酸铒母盐溶液中硝酸铒质量计为0.1%～1×10^-3%，产生钼酸铒添加剂；

（2）硝酸盐类铒基层状化合物的制备