[发明专利]一种氧化铒透明陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：

包括以下步骤：

(1)钼酸铒添加剂的制备

在0℃～25℃的温度下，将钼酸铵溶液滴加到浓度为0.03mol/L～0.20mol/L硝酸铒母盐溶液中，并搅拌硝酸铒母盐溶液，其中，钼酸铵的加入量以硝酸铒母盐溶液中硝酸铒质量计为0.1％～1×10^-3％，产生钼酸铒添加剂；

(2)硝酸盐类铒基层状化合物的制备

在0℃～25℃的温度下，继续向生成钼酸铒添加剂的硝酸铒母盐溶液中滴加浓度为1mol/L的氨水，并使滴定终点的pH值为7.5～9.5，在滴加结束后，陈化0.5h～24h，得到大量白色沉淀；对白色沉淀进行过滤洗涤，获得含有钼酸铒的硝酸盐类铒基层状化合物；

(3)制备含有钼酸铒烧结助剂的氧化铒纳米粉末

在0℃～25℃的温度下，再将步骤(2)获得的化合物加入到硫酸铵溶液中浸泡0.5h～24h进行离子交换；对离子交换产物依次经洗涤、干燥、研磨及过筛处理，再对其进行煅烧，获得含有钼酸铒烧结助剂的氧化铒纳米粉末；

(4)成型、无压烧结氧化铒透明陶瓷

对含有钼酸铒烧结助剂的氧化铒纳米粉末先预压、再冷等静压成型后，然后进行高温无压烧结，经退火处理和机械加工后，获得氧化铒透明陶瓷。

2.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(1)中，硝酸铒母盐溶液配制时，将纯度≥99.95％氧化铒在过量硝酸溶液中溶解，然后蒸发浓缩，冷却后，得到硝酸铒溶液；或将纯度≥99.95％的硝酸铒溶于去离子水中，得到硝酸铒溶液。

3.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(2)中，配制硝酸铒母盐溶液时，钼酸铵溶液的滴加速度为3mL/min，氨水的滴加速度为1mL/min～10mL/min。

4.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(3)中，硫酸铵的加入量以硫酸铵中硫酸根与硝酸铒母盐溶液中铒离子的摩尔比计，SO₄^2-:Er³⁺＝0.005:1～0.25:1。

5.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(3)中，煅烧时，煅烧温度为950℃～1200℃，煅烧时间为1h～6h。

6.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(4)中，冷等静压成型时，压强为100MPa～400MPa。

7.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(4)中，高温无压烧结为真空烧结，真空度为10^-2Pa～10^-5Pa，烧结温度为1600℃～2000℃，烧结时间为2h～24h。

8.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(4)中，高温无压烧结为气氛烧结，烧结气氛为氢气或氧气，烧结温度为1600℃～2000℃，烧结时间为1h～24h。

9.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：步骤(4)中，烧结体的退火温度为1000℃～1600℃，退火气氛为氧气或空气。

10.根据权利要求1所述的氧化铒透明陶瓷的制备方法，其特征是：所述钼酸铵溶液浓度为1×10^-5mol/L，硫酸铵溶液浓度为0.05mol/L。