[发明专利]一种氮化钒-孔道碳纳米复合材料及其制备方法和用途在审
申请号: | 201910165192.4 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN111668031A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
发明(设计)人: | 曹宏斌;宁朋歌;杨海伦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/36;H01G11/46;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;C22B7/00;C22B3/28;C22B34/22;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 孔道 纳米 复合材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种氮化钒-孔道碳纳米复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将胺类物质、氰胺类物质与有机溶剂的混合物与钒氧酸根溶液混合,得到萃合物;
(2)经干燥后的步骤(1)所述萃合物在非氧化性气氛下煅烧得到所述氮化钒-孔道碳纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述得到萃合物的方法包括将混合溶液静置或溶析后分液;
优选地,所述胺类物质包括伯胺;
优选地,所述伯胺包括十二胺、十六胺或十八胺中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述氰胺类物质包括三聚氰胺和/或二聚氰胺;
优选地,所述溶析的溶剂包括丙酮。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述钒氧酸根溶液的pH为1-6,优选为1.5-3;
优选地,所述钒氧酸根溶液的制备方法包括在含钒溶液中加入酸调节pH,得到所述钒氧酸根溶液;
优选地,调节pH所用的酸包括硫酸;
优选地,所述含钒溶液选自钒盐溶于水、含钒工业废水或钒铬废渣的浸出液中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,所述含钒溶液中钒元素的浓度为0.06-0.24mol/L,优选为0.12mol/L;
优选地,所述钒盐包括偏钒酸钠。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述胺类物质与钒氧酸根溶液中钒元素的摩尔比为(0.5-5):1,优选为(1-2):1;
优选地,所述氰胺类物质与钒氧酸根溶液中钒元素的摩尔比为(5-10):1,优选为(6-7):1。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述非氧化性气氛包括氮气、氨气或氩气中的任意一种或至少两种的组合物;
优选地,步骤(2)所述煅烧过程依次分为第一段煅烧和第二段煅烧;
优选地,所述第一段煅烧的温度为450-650℃;
优选地,所述第一段煅烧的升温速率为1-5℃/min,优选为2℃/min;
优选地,所述第一段煅烧的时间为1-8h,优选为4h;
优选地,所述第二段煅烧的温度为700-1200℃,优选为800℃;
优选地,所述第二段煅烧的升温速率为1-5℃/min,优选为2℃/min;
优选地,所述第二段煅烧的时间为1-8h,优选为2h。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(a)在含钒溶液中加入硫酸调节pH至1-6,得到钒氧酸根溶液;所述含钒溶液选自钒盐溶于水、含钒工业废水或钒铬废渣的浸出液中的任意一种或至少两种的混合物,所述含钒溶液中钒元素的浓度为0.06-0.24mol/L;
(b)将伯胺、氰胺类物质与有机溶剂的混合物与钒氧酸根溶液混合,得到萃合物;所述伯胺与钒氧酸根溶液中钒元素的摩尔比为(0.5-5):1;所述氰胺类物质与钒氧酸根溶液中钒元素的摩尔比为(5-10):1;
(c)经干燥后的步骤(b)所述萃合物在非还原性气氛下煅烧得到所述氮化钒-孔道碳纳米复合材料;所述非氧化性气氛包括氮气、氨气或氩气中的任意一种或至少两种的组合物;所述煅烧过程依次分为第一段煅烧和第二段煅烧;所述第一段煅烧的温度为450-650℃;所述第一段煅烧的升温速率为1-5℃/min,所述第一段煅烧的时间为1-8h,所述第二段煅烧的温度为700-1200℃,所述第二段煅烧的升温速率为1-5℃/min,所述第二段煅烧的时间为1-8h。
7.如权利要求1-6任一项所述方法制备得到的氮化钒-孔道碳纳米复合材料,其特征在于,所述氮化钒的平均粒径为2-10nm。
8.如权利要求7所述的氮化钒-孔道碳纳米复合材料的用途,其特征在于,所述复合材料用作储能材料;
优选地,所述复合材料用于制备超级电容器或锂离子电池。
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