[发明专利]一种(R)-呋喃酮的对映异构体(S)-呋喃酮的检测方法在审

专利信息
申请号: 201910161225.8 申请日: 2019-03-04
公开(公告)号: CN109828049A 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 王继英;戢颖瑶;陈睿宇;随裕敏 申请(专利权)人: 成都美域高制药有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人: 李高峡;张娟
地址: 610000 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 呋喃酮 检测 对映异构体 分析色谱图 光学异构体 气相色谱法 合成工艺 起始物料 色谱条件 质量标准 原料药 可控 配置 保证 开发
【权利要求书】:

1.一种(R)-呋喃酮的对映异构体(S)-呋喃酮的检测方法,其特征在于:它是采用气相色谱法检测,其操作步骤如下:

(1)配置溶液

a、对照品溶液:称取(S)-呋喃酮对照品,加甲醇溶解,稀释,即得;

b、供试品溶液:称取(R)-呋喃酮待测样品,加甲醇溶解,即得;

(2)检测

分别取对照品溶液、供试品溶液注入气相色谱仪,色谱条件为:色谱柱为手性色谱柱;载气为氮气;升温程序为:起始温度120℃,以1.0℃/min的速率升温至140℃,再以5℃/min的速率升温至160℃,保持2min;

(3)分析色谱图。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤a所述对照品溶液每1ml含(S)-呋喃酮9-12μg。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤b所述待测样品与甲醇的质量体积比为(0.9~1.2)mg:1ml。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)所述手性色谱柱为Lipodex E25m*0.25mm。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(2)所述色谱条件中色谱柱流量:0.4ml/min,分流比为10:1,进样量:1.0ul,气化室温度:200℃,检测器温度220℃。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(3)所述色谱图中,根据对照品溶液色谱图确定(S)-呋喃酮色谱峰的保留时间和峰面积,根据供试品溶和对照品溶液色谱图计算供试品中(S)-呋喃酮含量。

7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于:所述(S)-呋喃酮含量的计算公式为:

所述A供试品为供试溶液中(S)-呋喃酮的峰面积,A对照品为对照溶液中(S)-呋喃酮的峰面积,m对照品为(S)-呋喃酮的称样量,m供试品为供试品的称样量。

8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤(1)所述配置溶液时,取(R)-呋喃酮对照品和(S)-呋喃酮对照品,用甲醇溶解得系统适用性溶液。

9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于:所述系统适用性溶液中每1ml含(R)-呋喃酮0.9-1.2mg,(S)-呋喃酮9-12μg。

10.根据权利要求8或9所述的检测方法,其特征在于:所述系统适用性溶液注入气相色谱仪,按权利要求1、4~5任意一项所述色谱条件检测,所得色谱图中,(R)-呋喃酮与(S)-呋喃酮色谱峰的分离度应大于1.5。

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