[发明专利]一种3-羟甲基-9-取代咔唑及其制备方法

权利要求书

1.一种3-羟甲基-9-取代咔唑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

冰浴条件下，乙醇钠与多聚甲醛溶解于乙醇中，加入N-烷基咔唑的 DMSO溶液，N-烷基咔唑与多聚甲醛在DMSO溶液中以乙醇钠为催化剂进行反应，得到一种3-羟甲基-9-取代咔唑；

所述的N-烷基咔唑结构式为：

（Ⅰ）

式中，R为CH₃、C₂H₅、n-C₃H₇、n-C₁₂H₂₅、n-C₁₄H₂₉或n-C₁₆H₃₃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述N-烷基咔唑配制成0.1-0.2 g/mL的DMSO溶液后，向N-烷基咔唑的 DMSO溶液滴入分散有多聚甲醛、乙醇钠的乙醇溶液，开始反应。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，乙醇钠在乙醇中的浓度为0.15g/mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应开始时间3min后，加入适量浓盐酸终止反应。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应结束后，加入适量蒸馏水令产物析出，抽滤、水洗、干燥即得粗产品；粗品用无水乙醇重结晶得纯品。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，多聚甲醛、乙醇钠、N-烷基咔唑摩尔比为1:1.5:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，具体步骤包括：

于干燥的100mL三口烧瓶中，冰盐浴冷却下依次加入A mL DMSO 、B mol多聚甲醛、Cmol 乙醇钠、D mL 无水乙醇，搅拌，固体溶解后，快速滴入 E mol N-烷基咔唑的 DMSO溶液，A:E= (100~300):1，C:D=1:8, B: C: E=1:1.5:1，反应 3 min 后用几滴浓盐酸终止反应；反应结束后，加入适量蒸馏水令产物析出，抽滤、水洗、干燥即得粗产品；粗品用无水乙醇重结晶得纯品。