[发明专利]一种制备沥青基中间相炭微球的新方法

说明书

一种制备沥青基中间相炭微球的新方法，属于炭素材料制备的技术领域，以一定比例混合的中温沥青和中间相沥青为原料，通过原料预热处理、预热聚合和热聚合三个不同温度反应阶段，得到热聚合产物，热聚合产物通过热过滤、离心沉降、溶剂抽提清洗三种分离方法，得到粉体产物和中间相沥青，粉体产物在一定温度下真空干燥，可得到粒径为1μm‑3μm的中间相炭微球，分离得到的中间相沥青，可作为原料使用，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于炭素材料制备的技术领域，具体涉及一种制备沥青基中间相炭微球的新方法。

背景技术

中间相炭微球具有热稳定性、化学惰性、高堆积密度、优良的导电性和导热性及易于石墨化等优异的性能，作为高效液色谱柱填料、催化剂载体、超高比表面积活性炭和锂离子电池负极材料等广泛应用。。

发明内容

本发明为解决现有的沥青基中间相炭微球制备过程中微球颗粒粒度分布均匀差、后续分离困难等问题，提出一种沥青基中间相炭微球的制备方法。本发明包括以下步骤：

步骤A、选取中温煤焦油沥青为原料，与热聚合反应得到的中间相沥青按

照1：1-1.2比例混合，在氮气保护下，先后置于预混合釜、预反应釜内，分别在250℃-270℃、4小时和320℃-340℃、4小时条件下进行原料预处理；

步骤B、预处理后的沥青置于反应釜内，在氮气保护下，反应压力在0.4-1.0MPa范围，热聚合温度在375-385℃范围，进行8小时-16小时热聚合；

步骤C、热聚后沥青冷却到150℃-170℃，加入适量喹啉溶剂，制备出固含量20%左右的热聚后沥青悬浮液，温度控制在70℃-90℃范围；

步骤D、热聚后沥青悬浮液经过160目滤网初步过滤，除去杂质，通过滤网的悬浮液，再经过喷嘴卸料蝶式离心沉降分离机分离出粒径1μm以上炭微球颗粒，同时得到中间相沥青喹啉溶液；

步骤E、在炭微球分散釜内，炭微球粉体被甲苯进行初步分散制备出固含量30%左右的甲苯悬浮液，送到甲苯热回流清洗器侧壁为微滤膜的分离罐中，利用甲苯热回流反复抽提、清洗炭微球颗粒表面粘有喹啉、沥青等物质，清洗后的炭微球颗粒送至厢式真空干燥器内，在温度110℃-120℃、真空度0.03MPa-0.07MPa、干燥2小时-4小时条件下，得到粒径为1μm-3μm的中间相炭微球，抽出的甲苯蒸汽经过冷却器，得到液态甲苯；

步骤F、在热回流加热器最终得到的甲苯洗液，采用蒸馏方法分离出甲苯和溶有中间相沥青的喹啉溶液，汽化的甲苯冷凝后，进入甲苯储罐，蒸馏釜釜底得到溶有中间相沥青的喹啉溶液与来自喷嘴卸料蝶式离心沉降分离机的中间相沥青喹啉溶液混合，进行蒸馏分离，得到喹啉溶剂和中间相沥青；

步骤G、中温煤焦油和分离出的中间相沥青按照1：1-1.2比例混合，重复步骤A至步骤F，制备出粒径为1μm-3μm中间相炭微球；

步骤H、步骤A至步骤B热解得到的气体产物，经过冷却分离，得到氢气、甲烷等混合气体和液态裂解产物。

有益效果：本发明采用预热分解、预热聚合、热聚合三步相结合的方法制备沥青基中间相炭微球，中温沥青和中间相沥青混合原料经过一步预热分解、两步热聚合、过滤除杂质、离心沉降分离、洗液热回流抽提除杂、真空加热干燥等过程，可获得粒径在1μm-3μm范围的中间相炭微球，解决中间相炭微球制备过程中炭微球粒度分布均匀差、炭微球与中间相沥青分离困难等问题。该制备沥青基中间相炭微球的方法，具有炭微球颗粒尺寸可控、均匀性好、后续分离比较容易等特点，具有广阔的应用前景。

附图说明

图1是实现本发明的工艺流程示意图。

完成本发明的工艺流程设备（图1）包括带有加热系统的中温沥青储罐1、