[发明专利]一种制备沥青基中间相炭微球的新方法

权利要求书

1.一种制备沥青基中间相炭微球的新方法，其特征在于：它的具体制备工艺过程如下：

步骤A、选取中温煤焦油沥青为原料，与热聚合反应得到的中间相沥青按

照1：1-1.2比例混合，在氮气保护下，先后置于预混合釜、预反应釜内，分别在250℃-270℃、4小时和320℃-340℃、4小时条件下进行原料预处理；

步骤B、预处理后的沥青置于反应釜内，在氮气保护下，反应压力在0.4-1.0MPa范围，热聚合温度在375-385℃范围，进行8小时-16小时热聚合；

步骤C、热聚后沥青冷却到150℃-170℃，加入适量喹啉溶剂，制备出固含量20%左右的热聚后沥青悬浮液，温度控制在70℃-90℃范围；

步骤D、热聚后沥青悬浮液经过160目滤网初步过滤，除去杂质，通过滤网的悬浮液，再经过喷嘴卸料蝶式离心沉降分离机分离出粒径1μm以上炭微球颗粒，同时得到中间相沥青喹啉溶液；

步骤E、在炭微球分散釜内，炭微球粉体被甲苯进行初步分散制备出固含量30%左右的甲苯悬浮液，送到甲苯热回流清洗器侧壁为微滤膜的分离罐中，利用甲苯热回流反复抽提、清洗炭微球颗粒表面粘有喹啉、沥青等物质，清洗后的炭微球颗粒送至厢式真空干燥器内，在温度110℃-120℃、真空度0.03MPa-0.07MPa、干燥2小时-4小时条件下，得到粒径为1μm-3μm的中间相炭微球，抽出的甲苯蒸汽经过冷却器，得到液态甲苯；

步骤F、在热回流加热器最终得到的甲苯洗液，采用蒸馏方法分离出甲苯和溶有中间相沥青的喹啉溶液，汽化的甲苯冷凝后，进入甲苯储罐，蒸馏釜釜底得到溶有中间相沥青的喹啉溶液与来自喷嘴卸料蝶式离心沉降分离机的中间相沥青喹啉溶液混合，进行蒸馏分离，得到喹啉溶剂和中间相沥青；

步骤G、中温煤焦油和分离出的中间相沥青按照1：1-1.2比例混合，重复步骤A至步骤F，制备出粒径为1μm-3μm中间相炭微球；

步骤H、步骤A至步骤B热解得到的气体产物，经过冷却分离，得到氢气、甲烷等混合气体和液态裂解产物。

2.根据权利要求1所述的一种制备沥青基中间相炭微球的新方法，其特征在于：步骤A和步骤B中所述的原料为按照1：1-1.2比例混合的中温煤焦油沥青和中间相沥青，在惰性气体保护下，分别经过250℃-270℃、4小时和320℃-340℃、4小时两个阶段热反应，热反应后的原料在0.4-1.0MPa、375-385℃和8小时-16小时反应条件下进一步热聚合反应。

3.根据权利要求1所述的一种制备沥青基中间相炭微球的新方法，其特征在于：步骤C、步骤D和步骤E中所述热聚后沥青与喹啉溶剂混合，制备出固含量20%左右的热聚后沥青悬浮液，通过三种分离方法进行有效分离，70℃-90℃热聚后沥青悬浮液经过160目滤网初步过滤，除去粒径在100μm以上杂质，经过喷嘴卸料蝶式离心沉降分离机分离出粒径在1μm以上炭微球颗粒，分离出的炭微球颗粒置于甲苯热回流清洗器中的侧壁为微滤膜的分离罐中，利用甲苯热回流反复抽提清洗炭微球颗粒表面杂质，清洗后的炭微球颗粒置于厢式真空干燥器内，在温度110℃-120℃、真空度0.03MPa-0.07MPa、干燥2小时-4小时条件下，得到粒径为1μm-3μm的中间相炭微球。