[发明专利]一种溶剂置换缩合塔和生产无水甲醛的方法

说明书

本发明公开了一种溶剂置换缩合塔和生产无水甲醛的方法，主要涉及有机合成技术领域，述溶剂置换缩合塔由若干环形导流分布槽和填料段交替构成，环形导流分布槽包括外槽、内槽和中心升气管以及布置在内槽中的降液管。使用时外部进料和塔内上面流下的液体先沿外槽向下流动，穿过挡板底部的开孔进入内槽再向上流动，最后从内槽中的多只降液管流到环形导流分布槽下方的填料表面与气相进行质量交换。液体流经填料段后进入下一级环形导流槽的外槽，再依次流经内槽、降液管进入下一级填料段直至流到塔底。气体沿塔内填料空隙上升进入环形导流分布槽的升气管，绕过伞形挡板进入上一段填料层，如此逐步从塔顶流出。

技术领域

本发明主要涉及有机合成技术领域，具体是一种溶剂置换缩合塔和生产无水甲醛的方法。

背景技术

甲醛作为基础的化工原料应用范围十分广泛，但甲醛的使用普遍是在溶于水的条件下进行。在一些医药中间体或精细化学品合成领域，反应往往需要无水的环境，此时大多采用多聚甲醛热解获得甲醛原料。多聚甲醛成链状结构，两端的封端基团为羟基和氢，热解形成单体甲醛后封端基团自然形成水分子，因而多聚甲醛热解法往往含水量仍会达到2～4％左右，仍对合成反应产生不小的影响。

英国专利GB2218089开发了一种无水甲醛的制备方法，采用聚烷撑氧化物为溶剂，以萃取精馏的方式从塔顶获得无水甲醛，塔釜得到聚烷撑氧化物的水溶液，溶剂脱水后再重复使用。据报道塔顶甲醛蒸汽中含水可达到0.2％以下，但所选择使用的溶剂量很大，溶剂比普遍达到20倍以上，有的甚至达到50倍左右。如此庞大的溶剂用量显然难于满足经济合理的要求。美国专利US2848500和US6414196提出了一种生产高纯甲醛气体的方法，采用多种醇类物质为溶剂制备甲醛溶剂缩合物并采用蒸发器进行热解得到高纯甲醛气体，但缩合是在间歇搅拌釜中进行，缩合后再进行精馏脱水时单程甲醛的收率并不高，且热解时仍有4％左右的甲醛残留在溶剂中。

发明内容

鉴于现有技术中存在的不足和缺陷，本发明提供了一种溶剂置换缩合塔和生产无水甲醛的方法，该方法能够连续有效脱除水分，获得单程收率较高的无水甲醛产品。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种溶剂置换缩合塔，其特征在于：包括精馏塔，在所述精馏塔内设有环形导流分布槽，在所述环形导流分布槽一侧设有填料，所述环形导流分布槽底部由环形板密封，环形板中心开孔处竖直焊接一圆形升气管，圆形升气管与塔壁间围成环形槽，在圆形升气管与塔壁间设置一圆形挡板，将环形槽分隔成内、外两部分，靠圆形挡板底部的若干开孔联通，内层环形槽内沿同心圆周均匀设置若干圆形降液管，圆形降液管穿过内层环形槽底板与下方空间相通，圆形升气管顶端设有伞形遮挡板。

作为本发明的进一步改进，所述圆形升气管与圆形挡板高度相同，均为环形槽外圆直径的0.5～2.5倍，

作为本发明的进一步改进，所有降液管高度均相同且低于圆形升气管高度。

作为本发明的进一步改进，所述圆形升气管内径为环形槽外径的0.25～0.5倍。

作为本发明的进一步改进，所述缩合塔内安装的环形导流分布槽的个数为3～8，填料总理论板数为20～50。

一种根据权利要求1-5所述的一种溶剂置换缩合塔的生产无水甲醛的方法，其特征在于：

使用时浓度为35～65％的甲醛水溶液被加热器加热到70～100℃进入塔体中间位置的环形导流分布槽外槽，溶剂被换热器控制在温度为60～90℃后送至塔顶位置的环形导流分布槽外槽，

液体在外槽内流至外槽底，穿过圆形挡板底部的开孔沿内槽向上流动，再沿圆形降液管进入下层的填料段，与上升的蒸汽进行质量交换，液体流经填料段后进入下一级环形导流分布槽的外槽，再依次流经内槽、降液管进入再下一级填料段直至流到塔底，气体沿塔内填料空隙上升进入环形导流分布槽的中心圆形升气管，绕过伞形挡板进入上一段填料层，如此逐步从塔顶流出，