[发明专利]一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法

权利要求书

1.一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：包括有以下步骤：

（1）原料的选择及分级：

取天然石墨用机械磨进行磨粉分级，调整进样速度、主机频率、内分级频率和外分级频率参数，将天然石墨的d50控制在10±2μm；

（2）初次改性造粒：

将步骤（1）分选的天然石墨、沥青、改性剂按比例用V形混合机混合得到混合物；将混合物放入卧式釜中并在保护气氛下升温，同时开启转速，达到预定温度后保温一段时间再冷却至室温，得到造粒半成品；改性剂为铁氧化物、硅化合物和硼氧化物中的一种或多种；

（3）二次包覆：

将丙烯腈多元共聚物的水分散液用溶剂稀释至固含量为5～10%，加入双行星搅拌机进行搅拌分散，然后再加入步骤（2）所得的造粒半成品进行混捏包覆，同时连接热循环水并保持一定负压进行干燥；然后再将包覆后产品用融合机进行解聚；

（4）石墨化：

将步骤（3）得到产品置于石墨化坩埚中并装入石墨化炉，按高纯石墨的超高温石墨化升温曲线进行石墨化；冷却至室温，用振动筛进行筛分，得到最终成品。

2.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述沥青的质量比例为10～20%，沥青的中粒径d50为8～20μm，改性剂的中粒径d50为3～8μm。

3.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述V形混合机混合时的频率为5～35Hz，混合时间为0.5～2h。

4.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述保护气氛为高纯氮气、氩气和氦气中的一种或多种，卧式釜的转速频率为5～35hz。

5.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述步骤（2）中升温速率为1～5℃/min，保温温度为550～650℃，保温时间为2～8h。

6.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水、乙醇和NMP中的一种或多种；所述丙烯腈多元共聚物分散时双行星搅拌机公转为5～35Hz，自转为5～15Hz。

7.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述混捏包覆的时间为0.5～5h，混捏包覆时公转为5～35Hz，自转为5～15Hz。

8.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述循环水温度为50～95℃，负压为0～-0.09 Mpa。

9.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述融合机转速为800～2800rpm，融合机融合时间为0.5～5h。

10.根据权利要求1所述的一种天然石墨造粒及二次包覆改性的方法，其特征在于：所述石墨化的温度为2500～3000℃，石墨化的时间为2～15小时；筛分时的筛网为250～400目，使得到的锂电池负极材料的中粒径d50为10～20μm。