[发明专利]一种测定食品中酸价的样本前处理方法及使用其的检测方法

说明书

本发明提供了一种测定食品中酸价的样本前处理方法，包括用正己烷溶解食品样本，静置后，取上清液，加入无水乙醇，再加入氢氧化钠和酚酞，混匀待检。本发明测定食品中酸价的样本前处理方法均使用无毒或低毒试剂，样本前处理过程简单，对操作人员和环境危害均较小。本发明还提供了一种用分光光度计测定上述样本前处理方法处理的食品样本酸价的方法。本发明检测方法简单，快速，且检测灵敏度和准确度均较高。

技术领域

本发明涉及一种测定食品中酸价的样本前处理方法及使用其的检测方法，属于分析检测领域。

背景技术

油脂酸价亦称“油脂酸值”。油脂中游离脂肪酸含量的标准。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。油脂中游离脂肪酸的含量多，则酸价高，含量低，则酸价低，酸价越低，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。因此油脂酸价是食用油品质评定的重要指标，它反映了油脂质量、油脂精炼程度和储藏品质变化。目前，我国米糠原油酸价要求不大于25 mg/g，棕榈、玉米、橄榄、棉籽、椰子原油要求不大于10 mg/g，其他植物原油不大于4 mg/g，食用植物油（包括调和油）不大于3mg/g，煎炸过程中的食用植物油不大于5 mg/g，食用动物油脂酸价不大于2.5 mg/g。

目前国标检测油脂酸价的方法为三种滴定法：第一种是冷溶剂指示剂滴定法，该法用有机溶剂将油脂试样溶解成样本溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样本溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最终通过滴定终点消耗的标准滴定溶液来判定酸价。第二种是热乙醇指示剂滴定法，该法与第一种方法类似，不同之处在于用乙醇加热至70℃使油脂溶解。第一种、第二种方法都会用到石油醚或乙醚等有毒试剂，不仅会对操作人员身体产生危害，还会污染环境，并且滴定终点较难判断，尤其是颜色较深的油，如红色的辣椒油，火锅红油，滴定终点为微红色，滴定误差较大。第三种是电位滴定法，该法先用有机溶剂将油脂试样溶解成样本溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液进行电位滴定，以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH突跃”为依据判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价，但仍需要用有毒石油醚，整个检测耗时亦很长，且国标方法和现有检测方法主要检测植物油，检测样品的范围较小。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定食品中酸价的样本前处理方法，其避开传统滴定过程中使用的毒性较大的试剂乙醚、异丙醇等，本发明所用试剂为无毒或低毒的试剂，且其可以适用于大量食用油品或油品调味料的快速检测。

本发明提供的一种测定食品中酸价的样本前处理方法，包括用正己烷溶解食品样本，静置后，取上清液，加入无水乙醇，再加入氢氧化钠和酚酞，混匀待检。

一种测定食品中酸价的样本前处理方法，包括以下步骤：

1）食用油样本：称取液态食用油1 g置于2 mL聚苯乙烯离心管中，加入1 mL正己烷溶解，混匀后静置1~2 h，待样本液澄清后取上清液。若食用油样本呈凝固态，再需加热使其融化，再称取。

含油脂的固体食品样本：取固体样本用组织捣碎机捣碎，称取1 g捣碎后的样本置于5 mL的聚苯乙烯离心管中，加入正己烷1 mL，涡旋0.5~1 min，3000 r/min离心3 min，取上清液；

2）移取无水乙醇2.5 mL于5 mL具塞聚苯乙烯离心管中，再加入步骤1）所得上清液50 μL，再加入氢氧化钠试剂50 μL、酚酞试剂50 μL，盖上盖子，混匀，待检。

本发明的另一个目的是提供一种测定食用油酸价的方法，其是用分光光度计法对用上述样本前处理方法处理后的样本进行检测，其包括以下步骤：