[发明专利]利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法

说明书

本发明公开了一种本发明公开了一种利用双重乳液法制备纳米聚吡咯‑还原氧化石墨烯复合材料的方法，采用水包油包水W₁/O/W₂体系的双重乳液法制备纳米聚吡咯/还原氧化石墨烯复合材料。利用双重乳液法可以控制聚吡咯/还原氧化石墨烯的微观形貌，并很好防止纳米还原氧化石墨烯团聚。所制备的聚吡咯呈现为多孔结构，这种结构不仅有助于增大材料的比表面积，还有利于其与无机纳米粒子复合，从而得到导电性能、加工性能及电化学特性优异的复合材料。合成的纳米聚吡咯/还原氧化石墨烯复合材料形貌均匀，无明显团聚现象。本发明制备复合材料在用作电磁屏蔽材料，导电高分子材料，超级电容器电极材料等方面具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种导电高分子复合材料的制备方法，特别是涉及一种导电纳米聚吡咯复合材料的制备方法，还涉及一种导电还原氧化石墨烯复合材料的制备方法，应用于导电高分子材料、电磁屏蔽材料、超级电容器电极材料技术领域。

背景技术

近年来，以导电聚合物为电极材料的新型超级电容器得到越来越多的关注。导电聚合物在聚合过程中能够发生快速和可逆的P-或N-掺杂反应使其电荷密度增加，从而具有良好的导电性，通常可以达到0.01～100S/cm。目前，只有少数聚合物可以进行这种稳定的反应，最常见的导电聚合物有聚苯胺(PANI)，聚吡咯(PPy)和聚噻吩(PTH)等。聚吡咯具有高导电性、无毒性、化学稳定性和生物相容性等优点，因此在二次电池、超级电容器、光学器件、金属防腐、传感器和生物材料等领域有着广泛的应用。目前，主要的研究工作集中在改善聚合物电极的充电和放电性能、循环寿命和热稳定性，一般通过与碳材料如石墨烯、碳黑、碳纳米管等复合来实现。

近几十年来，乳液聚合技术的研究得到了迅速发展，并开发出许多不同的乳液聚合方法。其中，双重乳液聚合是近年来新提出的乳液聚合方法。双重乳液是水包油(O/W)和油包水(W/O)乳液共存的一种乳液体系。水包油包水(W₁/O/W₂)乳液是近来受到广泛关注的一种双重乳液体系，首先将少量水相(W₁)包埋在油相中以形成W₁/O一级乳液，并进一步分散在大量水相中(W₂)形成W₁/O/W₂双重乳液体系。与其他乳液体系相比，双重乳液具有聚合速度快，反应粘度低和安全生产的优点。双重乳液可用于制备多孔的聚合物微球，通过不同的油相与水相的比例以及不同的乳化剂复配体系调节聚合物的微观形态。此外，利用双重乳液体系可以使得无机纳米粒子在复合体系中均匀分散并抑制其团聚，从而可制备具有优异性能的导电高分子复合材料。但还未见关于基于双重乳液法制备纳米聚吡咯/还原氧化石墨烯复合材料的相关报道。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法，通过双重乳液法对聚合物材料微观形貌进行调节；改善还原氧化石墨烯在聚合物中的分散性能，并抑制其团聚。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法，包括如下步骤：

a.将0.5-4mL经纯化处理后的吡咯单体、1-8mL正己醇和0.625-5g司盘-80溶于30-50mL甲苯溶剂中，经超声分散至少10分钟后，得到混合原料液，待用；

b.将6-10mL去离子水缓慢滴加至在所述步骤a中制备的混合原料液中，在冰水浴条件下，以恒定速度搅拌至少30min，使混合原料液形成稳定的W₁/O初级乳液；