[发明专利]利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法有效
申请号: | 201910135018.5 | 申请日: | 2019-02-25 |
公开(公告)号: | CN109912971B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 贾少晋;陈俊聿;李记伟;杨少华 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08L79/04 | 分类号: | C08L79/04;C08K3/04;C08G73/06;C08J9/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 双重 乳液 法制 纳米 吡咯 还原 氧化 石墨 复合材料 方法 | ||
1.一种利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a. 将0.5-4 mL经纯化处理后的吡咯单体、1-8 mL正己醇和0.625-5g司盘-80溶于30-50mL甲苯溶剂中,经超声分散至少10分钟后,得到混合原料液,待用;
b. 将6-10mL去离子水缓慢滴加至在所述步骤a中制备的混合原料液中,在冰水浴条件下,以恒定速度搅拌至少30 min,使混合原料液形成稳定的W1 / O初级乳液;
c. 配制浓度为1-2 mol/L 的盐酸溶液100-150 mL,向盐酸溶液中加入0.425-7g十二烷基硫酸钠和0.1-0.3g还原的氧化石墨烯,经超声分散至少1小时后,再将在所述步骤b中制备的W1 / O初级乳液加入盐酸溶液中,并在冰水浴中进行搅拌,使混合液形成具有水包油包水W1 / O / W2体系的双重乳液;
d. 配制40-60 mL 浓度为1-2 mol/L的三氯化铁溶液,并将三氯化铁溶液缓慢滴加至在所述步骤c中配制好的双重乳液体系溶液中,从而引发反应,在冰浴中搅拌至少12小时后,得到反应产物;
e. 将在所述步骤d中所得反应产物过滤,并将过滤产物用去离子水、无水乙醇和丙酮反复进行洗涤,直至滤液呈无色为止,然后将经过洗涤后的过滤后产物在不低于60℃下进行真空干燥至少12小时,得到纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料,得到的纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的聚吡咯纳米球呈现为多孔结构。
2.根据权利要求1所述利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于:在所述步骤e中,得到的纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的聚吡咯纳米球的平均粒径为100 nm。
3.根据权利要求1所述利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于:在所述步骤a中,将2mL经纯化处理后的吡咯单体、4mL正己醇和0.625-2.5 g司盘-80溶于30-50mL甲苯溶剂中,经超声分散制成混合原料液。
4.根据权利要求1所述利用双重乳液法制备纳米聚吡咯-还原氧化石墨烯复合材料的方法,其特征在于:在所述步骤c中,配制浓度为1mol/L 的盐酸溶液150 mL,向盐酸溶液中加入0.425-1.7g十二烷基硫酸钠和0.19g还原的氧化石墨烯,经超声分散至少1小时后,再将在所述步骤b中制备的W1 / O初级乳液加入盐酸溶液中,并在冰水浴中进行搅拌,使混合液形成具有水包油包水W1 / O / W2体系的双重乳液。
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