[发明专利]一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺

说明书

本发明公开了一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，包括以下步骤：加入原料N‑甲基吡咯烷酮、碳酸钾、2,6‑二氯苯甲腈、二元酚和甲苯，依次进行脱水反应和聚合反应，得高黏度聚芳醚腈溶液，导入高压釜，启动高压釜的铸带头和冷却喷溅装置，经冷却液冷却和切粒得聚芳醚腈微颗粒，再与冷却液一起输送至胶体磨，经胶体磨碾磨粉碎，得聚芳醚腈粉料，将其输送至萃取釜中，该萃取釜具有萃取、离心、干燥三种功能，将聚芳醚腈粉料经萃取液萃取、离心、干燥，向萃取釜中加入水，对干燥后的聚芳醚腈粉料进行水洗、离心、干燥，得纯化的聚芳醚腈粉料。本发明工艺方法过程简单，可保证生产的连续性，效率高，耗能低，绿色环保，具有普适性，易于推广。

技术领域

本发明属于特种高分子的合成及纯化技术领域，涉及一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺。

背景技术

聚芳醚腈是特种芳香醚类高分子中的一种，经由芳香族二元酚、碳酸钾及苯甲腈由亲核取代缩聚而成的一类热塑性高分子，其性能主要取决于所形成的高分子的分子量，因此，追求高的分子量及窄的分子量分布是目前大部分研究学者的研究目标，然而，对聚芳醚腈而言，合成高分子量的产物会使得反应溶液黏度在反应后期急剧增大，并且高分子量聚芳醚腈的反应溶液冷却或遇水后会迅速结块硬化，内部包裹的合成溶剂及未反应的原料及无机盐将很难除去，此外，芳香醚类高分子因分子结构中高的苯环含量及刚性链段，导致其在大多数的有机溶剂中极难溶解，令高分子量的聚芳醚腈的分离纯化变得十分困难。

传统的聚芳醚腈的分离纯化方法一般是在反应结束后向反应液中补加大量高沸点溶剂(N-甲基吡络烷酮，NMP)，在搅拌及加热作用下稀释反应液，然后在高压泵的作用下将稀释后的反应液输送至装有沉淀剂的沉淀釜，在沉淀剂的作用下自然沉淀出聚芳醚腈产物，后经离心和反复水洗及最终干燥得到聚芳醚腈产品，这样的分离纯化工序存在以下三点不合理之处：1)反应结束后补加大量溶剂，一是导致连续生产中断，不能实现高效的连续化生产；二是补加的大量溶剂以及后续的溶剂回收会造成巨大的资源和能源损失；2)在沉淀釜中利用沉淀剂对聚芳醚腈浓溶液进行自然沉淀，一是需要在沉淀釜中储备大量沉淀剂，同时需要沉淀釜具有高效的冷却功效，这一方面会造成资源的浪费，另一方面对沉淀釜设备也有较高的要求；二是，自然沉淀的聚芳醚腈颗粒大小取决于聚芳醚腈溶液的浓度和沉淀剂的沉淀效率，目前甲醇/丙酮混合体系作为沉淀剂最为常见，因此，在沉淀剂确定的情况下，高浓度的聚芳醚腈溶液会导致沉淀的聚芳醚腈颗粒较大，颗粒内部会包裹较多未完全反应的原料和无机盐，导致后续纯化困难；低浓度的聚芳醚腈溶液会得到较小颗粒的聚芳醚腈沉淀物，但低的浓度要求大量的N-甲基吡络烷酮溶剂加入到聚芳醚腈的合成溶液中进行稀释，这会造成极大的溶剂浪费并增大后续溶剂回收的难度；3)传统的水洗、离心和干燥分步进行，水洗离心后的固体料经管道输送至干燥器，由于传统方法沉淀得到的聚芳醚腈颗粒大小不均匀且离心后固体颗粒料中仍含有一定量的水分，就要求输送管道具有良好的传送动力和自清洁特点，否则极易导致输送管道的堵塞进而造成事故。综上，传统的聚芳醚腈分离纯化工艺设计不合理，且步骤繁琐效率低。因此，研发出一种简易、高效、绿色环保连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺是本领域人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，解决目前技术存在的缺陷和不足。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺，包括以下步骤：

(1)向N-甲基吡咯烷酮中依次加入碳酸钾和2,6-二氯苯甲腈，搅拌均匀得反应溶液，向反应溶液中依次加入二元酚和甲苯，先进行脱水反应，后进行聚合反应，得高黏度聚芳醚腈溶液；

(2)将步骤(1)所得高黏度聚芳醚腈溶液导入高压釜，该高压釜的出料口设置铸带头、切粒刀头和冷却喷溅装置，启动切粒刀头和冷却喷溅装置，在压力泵的作用下将高黏度聚芳醚腈溶液输送至出料口铸带头处，依次经切粒和冷却液冷却得聚芳醚腈微颗粒；

(3)将步骤(2)所得聚芳醚腈微颗粒与冷却液一起碾磨粉碎，得聚芳醚腈粉料；