[发明专利]一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺在审
| 申请号: | 201910133438.X | 申请日: | 2019-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN109836574A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
| 发明(设计)人: | 刘孝波;杨跃;段焰熙;李梁萌;万和江;徐明珍;贾坤 | 申请(专利权)人: | 川化集团有限责任公司 |
| 主分类号: | C08G65/46 | 分类号: | C08G65/46;C08G65/40 |
| 代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 李冉 |
| 地址: | 610000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚芳醚腈 粉料 萃取釜 分离纯化 高压釜 连续化 萃取 甲基吡咯烷酮 二氯苯甲腈 胶体磨碾磨 冷却液冷却 聚合反应 绿色环保 喷溅装置 脱水反应 二元酚 高黏度 胶体磨 冷却液 普适性 碳酸钾 微颗粒 铸带头 萃取液 甲苯 耗能 切粒 冷却 保证 生产 | ||
1.一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向N-甲基吡咯烷酮中依次加入碳酸钾和2,6-二氯苯甲腈,搅拌均匀得反应溶液,向反应溶液中依次加入二元酚和甲苯,先进行脱水反应,后进行聚合反应,得高黏度聚芳醚腈溶液;
(2)将步骤(1)所得高黏度聚芳醚腈溶液导入高压釜,该高压釜的出料口设置铸带头、切粒刀头和冷却喷溅装置,启动切粒刀头和冷却喷溅装置,在压力泵的作用下将高黏度聚芳醚腈溶液输送至出料口铸带头处,依次经切粒和冷却液冷却得聚芳醚腈微颗粒;
(3)将步骤(2)所得聚芳醚腈微颗粒与冷却液一起碾磨粉碎,得聚芳醚腈粉料;
(4)将步骤(3)所得聚芳醚腈粉料输送至萃取设备中,经萃取液萃取、离心、干燥,该萃取设备设置有离心滤网和电加热辅助装置;
(5)向萃取釜中加入水,对步骤(4)干燥后的聚芳醚腈粉料进行水洗、离心、干燥,得纯化的聚芳醚腈粉料。
2.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(1)所述二元酚为
中的一种或几种的混合。
3.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(1)所述2,6-二氯苯甲腈、二元酚、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮与甲苯的摩尔比为1:1:(1.1-1.8):(2.5:3):(0.5-1.25)。
4.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(1)所述脱水反应的反应温度为140-170℃,反应时间为2-4h,所述聚合反应的反应温度为180-200℃,反应时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(1)所述高黏度聚芳醚腈溶液的黏度为1000-2200Pa.s。
6.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(2)所述聚芳醚腈微颗粒为长度0.25-0.5mm、直径0.2-0.45mm的圆柱形颗粒。
7.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(3)所述聚芳醚腈粉料的粒度为150-300目,所述冷却液与聚芳醚腈微颗粒的质量比为2-3:1。
8.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)所述冷却液为甲醇和丙酮的混合物,所述甲醇和丙酮的体积比为(0.3-0.6):1。
9.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(4)所述萃取液为甲醇,所述甲醇与步骤(2)和步骤(3)冷却液总用量的质量比为0.3-0.6:1。
10.根据权利要求1所述一种连续化聚芳醚腈的分离纯化工艺,其特征在于,步骤(4)所述萃取温度为20-25℃,萃取时间为10-30min,离心速率为800-1200rpm,离心时间为8-15min,干燥温度为50-70℃,干燥时间为20-30min。
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