[发明专利]一种三甲基氯硅烷的制备方法

说明书

本发明提供了一种三甲基氯硅烷的制备方法，将六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基）碳酸酯、催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷。本发明方法安全可控、易操作，对环境友好，所得产品纯度高，副产物仅为二氧化碳气体，消除了工业生产中的重大腐蚀源——氯化氢，大幅改善生产过程中的工作环境，并且所述溶剂、催化剂和引发剂可重复使用，是一种绿色环保的新型氯化工艺，具有广泛的工业应用前景，适于推广应用。

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，具体地说是涉及一种三甲基氯硅烷的制备方法。

背景技术

三甲基氯硅烷在化学合成及药物合成中被广泛用于羟基、氨基、羧基等官能团的保护基，还可在石油生产等工艺中用作有机硅高分子聚合物的封口剂，起到调节高聚物分子量的作用。在化学合成中，三甲基氯硅烷完成保护作用后被解离，得到副产物六甲基硅氧烷。因此，如何将六甲基硅氧烷转化为三甲基氯硅烷，进行重复使用，是降低生产成本的重要措施。

目前，在生产中将六甲基二硅氧烷转化为三甲基氯硅烷通常采用的工艺方法是氯化氢工艺，即以氯化氢气体作为氯化剂。其反应方程式为：

(CH₃)₃SiOSi(CH₃)₃ + 2HCl→2(CH₃)₃SiCl + H₂O

传统氯化氢工艺一般是将六甲基硅氧烷投入反应罐中，夹套通入冷媒降温，使温度维持在20℃以下，连续通入过量氯化氢气体数小时，直至反应结束；反应罐的尾气用碱溶液吸收中和；反应液通过分相，将反应液中的副产物废高浓盐酸除去；有机相经除水、脱氯化氢、精馏，得到产物三甲基氯硅烷。

该工艺操作复杂，步骤繁琐，在生产过程中存在严重的设备腐蚀，并产生大量的高浓度废盐酸，形成废酸污染，不利于环境保护。

发明内容

本发明的目的就是提供一种三甲基氯硅烷的制备方法，以解决现有技术中将六甲基二硅氧烷转化为三甲基氯硅烷的过程中存在的工艺操作复杂、步骤繁琐，存在设备腐蚀，对环境不友好等问题。

本发明的目的是这样实现的：

一种三甲基氯硅烷的制备方法，其是将六甲基二硅氧烷、双(三氯甲基）碳酸酯和催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷。

所述催化剂选自四己基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四正辛基溴化铵、苄基三乙基溴化铵中的一种，或至少两种以任意比例混合而得的混合物；所述催化剂与六甲基二硅氧烷的比例为1∶50~1∶175g/ml。

所述引发剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF），其与六甲基二硅氧烷的体积比为8∶10~8∶35。

所述溶剂为二氯甲烷，其与六甲基二硅氧烷的体积比为1∶0.5~1∶1.5。

向所述溶剂中加入双(三氯甲基）碳酸酯的温度，即双(三氯甲基）碳酸酯的溶解温度为20±5℃。

向所述反应混合液中加入引发剂的温度为0~10℃。优选地，向所述反应混合液中滴加引发剂，滴加引发剂所用时间为30±10分钟。

向所述反应混合液中加入引发剂后，进行反应的温度为30~45℃，优选40±2℃。

所述后处理为减压精馏，即反应结束后，于30~35℃下进行减压精馏得到二氯甲烷、三甲基氯硅烷和剩余反应液。

反应结束后经后处理得到三甲基氯硅烷、所述溶剂和剩余反应液，向所述剩余反应液中加入所述溶剂、六甲基硅氧烷和双（三氯甲基）碳酸酯，进行下一批反应过程。