[发明专利]一种三甲基氯硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201910131675.2 | 申请日： | 2019-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN109666038B | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 米振瑞;薛同山;刘明儒;宋斌;崔丽珍;王江浩;冯立峰 | 申请（专利权）人： | 华北制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/12 | 分类号： | C07F7/12;C07F7/20 |
| 代理公司： | 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 | 代理人： | 黄慧慧 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硅烷 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种三甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，将六甲基二硅氧烷、双（三氯甲基）碳酸酯和催化剂加入至溶剂中，得到反应混合液，向所述反应混合液中加入引发剂，进行反应，反应结束后经后处理即可得到三甲基氯硅烷；所述催化剂选自四己基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四正辛基溴化铵、苄基三乙基溴化铵中的一种，或至少两种以任意比例混合而得的混合物；所述催化剂与六甲基二硅氧烷的比例为1∶50~1∶175g/ml；所述引发剂为N,N-二甲基甲酰胺，其与六甲基二硅氧烷的体积比为8∶10~8∶35；向所述溶剂中加入双(三氯甲基）碳酸酯的温度为20±5℃；向所述反应混合液中加入所述引发剂的温度为0~10℃；所述反应温度为30~45℃。
2.根据权利要求1所述的三甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷，其与六甲基二硅氧烷的体积比为1∶0.5~1∶1.5。
3.根据权利要求1所述的三甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，所述后处理为减压精馏，进行所述减压蒸馏的温度为 30~35℃。
4.根据权利要求1所述的三甲基氯硅烷的制备方法，其特征在于，反应结束后经后处理得到三甲基氯硅烷、所述溶剂和剩余反应液，向所述剩余反应液中加入所述溶剂、六甲基硅氧烷和双(三氯甲基）碳酸酯，进行下一批反应过程。
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