[发明专利]一种非贵金属双原子电催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种非贵金属双原子电催化剂，其特征在于：含有以下质量份数的组分：

W：1~7份，Mo：1~7份，C：79~81份，N：4~6份，O：6~8份；

所述的非贵金属双原子电催化剂的制备方法为：以钨酸钠和七钼酸铵为金属前驱体，与具有丰富含氧官能团的石墨烯进行水热自组装，随后进行冷冻干燥，最后在氨气/氩气气氛下，通过化学气相沉积方法制备了通过氧原子锚定在氮掺杂石墨烯的相互作用W/Mo双原子电催化剂。

2.根据权利要求1所述的非贵金属双原子电催化剂，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

（1）将15~16份钨酸钠溶于100~110 mL去离子水充分搅拌，并用稀盐酸调节其pH =1.2，加入11~12份草酸，稀释溶液至248~252mL，得到H₂WO₄前驱体，记为分散液A；

（2）将氧化石墨烯超声分散在去离子水中，超声2~24 h，得到均匀的悬浮液，其浓度为1~10 mg/mL，记为分散液B；

（3）将分散液A和 (NH₄)₆Mo₇O₂₄•4H₂O以钨和钼的摩尔比为3:2~17加入到分散液B中，并再超声分散4~8 h，然后置于水热釜中加热反应，反应温度为140~220 ^o C ，反应时间为10~24 h得到复合物；待产物冷却后，将复合物置于冷冻干燥机中干燥1~2天，得到干燥复合物；

（4）化学气相沉积：

设置炉温为700~1000 ^oC，气体流量为Ar:150±5 sccm、NH₃:100±5 sccm，总气压为2.9±0.1 Torr；将步骤（3）中制得的复合物放入管式炉中心，高温热处理反应0.5~8 h后，制得W/Mo非贵金属双原子电催化剂。

3.根据权利要求2所述的非贵金属双原子电催化剂，其特征在于：步骤（3）中加入的金属钨和钼在钨酸钠和七钼酸铵中分别以金属氧酸根阴离子簇形式存在。

4.根据权利要求2所述的非贵金属双原子电催化剂，其特征在于：步骤（3）中水热反应前混合溶液的pH调节至6~7。

5.一种权利要求1所述的非贵金属双原子电催化剂在酸性和碱性电解质中电催化析氢反应中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的非贵金属双原子电催化剂在0.5 MH₂SO₄和1.0 M KOH电解质中进行电催化析氢反应，包括以下步骤：使用三电极体系在电化学工作站上进行电化学测量；将含有38~42份的催化剂和6~10份的5 wt％Nafion溶液分散在体积比为 4:1的水/乙醇混合液中，随后进行水浴超声处理，直到形成均匀的催化剂悬浮液；然后将5 μL的催化剂悬浮液装载到直径3 mm的玻碳电极上；测量前将电极在室温下干燥24 h。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：催化剂的承载量能达到285 μg/ cm²。