[发明专利]一种纤维用纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法

说明书

本发明提供一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，所述制备方法，包括微晶纤维素的活化、尿素浸泡、酯化反应。与现有技术相比，本发明所用原料为微晶纤维素，由于微晶纤维素的粒径中位径小，聚合度适宜，因此在相同条件下，与利用纤维素浆粕相比，减少了后续纤维素的活化时间，加速了尿素向纤维素内部的渗透，提高了反应效率和生产效率。微晶纤维素活化和用尿素浸泡时，结合超声波的辅助活化和渗透作用，进一步缩短活化时间和尿素浸泡时间，活化时间能够缩短20%以上，提高生产效率。本发明所述纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，微晶纤维素的活化时间为15min～35min；尿素浸泡时间为20min～50min。

技术领域

本发明涉及一种纤维用纤维素氨基甲酸酯的制备方法，具体地说，涉及一种以微晶纤维素和尿素为原料，通过氨基酯化制备纤维用纤维素氨基甲酸酯的方法，属于纤维技术领域。

背景技术

纤维素氨基甲酸酯（CC）是一种纤维素酯，目前已开始作为纤维素黄酸酯的替代品用于纺织。这不但解决了环境的污染，实现了纤维素的充分利用，同时对尿素这样的低附加值产品的利用也提供了更好的场所。

目前国内外制备纤维素氨基甲酸酯的原料都是纤维素浆粕。纤维素浆粕存在体积大等缺点，且后续制备纤维素氨基甲酸酯过程中为增加其反应性能，需要对其进行活化处理，活化时间较长，不仅引起纤维素的降解，影响了其后续产品的应用，同时还增加了重要设备的投资和生产效率的降低。因此，选用适合的原料用于纤维素氨基甲酸酯的合成，是本行业从业者们急需解决的问题。

专利CN101597336A公开了纤维素氨基甲酸酯的微波合成方法，将纤维素浸泡在尿素水溶液中使其充分吸附尿素，并过滤、干燥得到纤维素/尿素的均匀混合物；然后通过微波加热纤维素/尿素固体混合物；最后通过水洗、干燥后得到纤维素氨基甲酸酯产品。所述纤维素无需碱液活化，只需将纤维素浸泡在尿素水溶液中。同时还公开了所用纤维素原料包括棉浆、木浆、甘蔗渣浆、芦苇浆和微晶纤维素等中的一种或几种。该专利技术过程中没有对纤维素进行活化，也没有对纤维素进行其他处理，使得用尿素浸泡时影响尿素向纤维素内部的渗透，从而影响了后续的氨基化反应速率及反应程度，同时纤维素的杂质等未经活化等工艺去除，影响反应产物的后续应用。

CN106702515A公开了一种纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的生产工艺，将纤维素先采用氢氧化钠溶液浸泡进行活化，然后和尿素反应制备纤维素氨基甲酸酯，再溶解得到溶液，纺丝制备纤维素氨基甲酸酯纤维长丝，其采用氢氧化钠溶液浸泡的时间为1-2h。该专利技术活化时间过长，会加大纤维素的降解，影响最终纤维长丝的性能。

CN1687137A公开了尿素嵌入法制备纤维素氨基甲酸酯新工艺，该技术是将纤维素浆粕充分活化并滤出后，与尿素充分混合，在惰性溶剂体系中发生反应而生成纤维素氨基甲酸酯。该专利技术中尿素是加入并溶解到潮湿的纤维素浆粕中，此时尿素的溶解和渗透较困难，而且应用到了惰性溶剂，增加了后续处理的困难。

发明内容

鉴于现有技术存在的问题，本发明目的在于提供一种制备纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法。本发明的发明目的为：

（1）缩短活化时间；

（2）不需要利用有机惰性溶剂作为载体进行反应，减少环境污染和后续处理的困难。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，所述制备方法，包括微晶纤维素的活化、尿素浸泡、酯化反应。

具体包括以下步骤：

（1）微晶纤维素的活化

选用合适聚合度的微晶纤维素，将其按一定浴比投放入设定浓度的氢氧化钠溶液中活化一定时间，同时施加一定功率和频率的超声波，利用超声波辅助与氢氧化钠的共同作用，缩短活化时间，活化后脱水制得活化后的微晶纤维素。