[发明专利]一种纤维用纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法在审
| 申请号： | 201910130262.2 | 申请日： | 2019-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN109879972A | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 刘长军;王乐军;马君志;李昌垒;王东;颜晶 | 申请（专利权）人： | 恒天海龙（潍坊）新材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C08B3/14 | 分类号： | C08B3/14;C08B1/02 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 261100 山东省潍*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活化 微晶纤维素 尿素 纤维素氨基甲酸酯 制备 浸泡 生产效率 纤维素 纤维素浆粕 反应效率 渗透作用 酯化反应 超声波 聚合度 中位径 粒径 纤维 | ||
1.一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：所述制备方法，包括微晶纤维素的活化、尿素浸泡、酯化反应。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：所述微晶纤维素的活化，活化后的纤维素的组成为：甲种纤维素含量28.0～30.0%，氢氧化钠含量13.8～14.6%；其余成分为水；活化的时间为15min～35min。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：所述微晶纤维素的活化，将微晶纤维素投放入氢氧化钠溶液中活化，同时进行超声波辅助处理，活化后脱水制得活化后的微晶纤维素；所述微晶纤维素的聚合度为240~380，粒径中位径为20~80μm；所述的微晶纤维素与氢氧化钠溶液的浴比为1:5～1:20；所述氢氧化钠溶液的质量分数为8.0%～20.0%。
4.根据权利要求3所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：
所述超声波的功率为200～800W，超声频率为10～30kHz。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：
所述尿素浸泡，用尿素溶液浸没活化后的微晶纤维素，所述的尿素溶液的质量浓度为10%~40%，所述的微晶纤维素和尿素的重量比是1:1～1:6；所述的尿素浸泡的温度为20～50℃；尿素浸泡的时间为20min～50min。
6.根据权利要求5所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：
所述尿素浸泡，同时施加超声波处理；所述超声波的功率为200～800W，超声频率为10～30kHz。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：
所述酯化反应，将用尿素浸泡后的微晶纤维素挤干，进行酯化反应；所述的酯化反应的温度为125～165℃，反应时间为1.5～6.0h。
8.根据权利要求7所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：所述的用尿素浸泡后的微晶纤维素挤干后的指标为：甲种纤维素含量：27.5～29.5%，尿素含量为9.5～12.5%。
9.根据权利要求7所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：酯化反应后，用温度为50～80℃的热水洗涤产品使其与副产物分离，即可得到颗粒状纤维素氨基甲酸酯。
10.根据权利要求1所述的一种纤维素氨基甲酸酯的新型制备方法，其特征在于：
所述的纤维素氨基甲酸酯的含氮量为0.56%～3.96%，聚合度为238~365；
粒径中位径为30~95μm。
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