[发明专利]一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法

说明书

本发明提供一种反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅和游离硅含量的测定方法，测定一定面积内的SiC的面积百分比和游离Si的面积百分比；根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度，根据公式计算出反应烧结SiC陶瓷SiC的质量百分比含量和游离Si的质量百分比含量。该测定方法简便快捷，可操作性强，具有很好的应用效果。

技术领域

本发明属于反应烧结碳化硅陶瓷领域，具体涉及反应烧结碳化硅陶瓷中碳化硅(SiC)或游离硅(Si)含量的测定方法。

背景技术

反应烧结法制备SiC的研究始于20世纪50年代，由美国Carborandum公司的P.Popper等研究成功。反应烧结SiC的基本过程如下：将SiC粉末和C按一定比率混合后制成坯体，在1450-1750℃温度下将Si熔化或产生高温Si蒸气，液态或气态Si通过毛细管作用渗入多孔坯体，与坯体中的C反应生成SiC，并与坯体中原有的SiC颗粒结合在一起形成高致密的SiC制品。由于在制备过程中，反应生成的SiC与原有SiC结合在一起获得致密产品，故此种工艺制备的SiC又称为反应结合或自结合SiC。Si源可以采用高纯Si直接加热成液态Si或产生Si蒸气，也可以通过SiO₂还原或(聚)硅烷等高温热解获得。

反应烧结SiC中不可避免的含有较多的游离Si，游离Si的含量取决于渗Si方式及其它工艺参数。液相法渗Si要求坯体气孔率相对较高，往往会残余10％～20％的游离Si。气相法渗Si可以将坯体中的气孔率和气孔尺寸控制在较小范围，坯体的密度可以尽可能高，因此残余Si含量一般可以保证在10％左右，最低时可以降低到8％甚至更低。较低的游离Si含量有利于得到较好的高温力学性能以及较好的化学稳定性。反应烧结SiC往往含有8％～20％的游离Si，使用温度不宜太高。Si的熔点为1410℃，当使用温度高于1350℃，材料性能急剧下降，在1400℃以上温度下，则由于Si的熔化而完全丧失强度。因此，反应烧结SiC的最高使用温度一般限制在1350℃。同时，由于游离Si的存在，反应烧结SiC也不宜在强氧化或较强腐蚀条件下使用。因此反应烧结SiC陶瓷SiC或游离Si含量的测定对于了解反应烧结SiC陶瓷的性能，评价其使用环境和决定其价格方面具有重要的作用。

但是目前测定反应烧结SiC陶瓷SiC或游离Si含量较为准确的方法主要为化学分析法，但是该方法比较复杂，测定费用价格昂贵，而且测定时间较长，不便于准确迅速得到反应烧结SiC陶瓷中SiC或游离Si含量的数据，因此难以得到反应烧结SiC陶瓷企业的推广和应用。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种反应烧结SiC陶瓷SiC和游离Si含量的测定方法，其特征在于，

测定一定面积内的SiC的面积百分比A_SiC％和游离Si的面积百分比A_Si％；

根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷的体积密度ρ，

根据如下公式计算出反应烧结SiC陶瓷SiC的质量百分比含量α_SiC％和游离Si的质量百分比含量α_Si％：

其中，ρ_si为Si的体积密度，ρ_sic为SiC的体积密度。

该测定方法简便快捷，可操作性强，具有很好的应用效果。

优选地，该反应烧结SiC陶瓷主要包括SiC和游离Si两相。

优选地，该反应烧结SiC陶瓷相对致密度≥99％。

优选地，根据阿基米德原理测定反应烧结SiC陶瓷样品体积密度的陶瓷样品不少于3个，体积密度取平均值。其结果具有代表性和普遍性。