[发明专利]苯乙酮制备方法及系统在审
申请号: | 201910123279.5 | 申请日: | 2019-02-18 |
公开(公告)号: | CN109761777A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 李建军;周海峰 | 申请(专利权)人: | 江西华尔盛科贸有限公司 |
主分类号: | C07C49/78 | 分类号: | C07C49/78;C07C45/40;C07C45/83 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 董芙蓉 |
地址: | 344800 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙酮 制备 反应罐 溶解剂 乙基苯 混合物 臭氧 臭氧氧化反应 催化氧化反应 产物分离 分离效率 搅拌加热 完全溶解 系统操作 制备过程 冷凝 蒸馏 分离罐 冷凝管 冷凝水 放入 预设 萃取 催化剂 加热 冷却 溶解 灵活 | ||
本发明提供一种苯乙酮制备方法及系统。苯乙酮制备方法包括:将乙基苯与第一溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌,控制以第一恒温温度进行加热,控制冷凝管中冷凝水对反应罐进行冷凝;加入催化剂同时持续通入臭氧,控制臭氧与乙基苯进行催化氧化反应,控制以第二恒温温度进行搅拌加热;当乙基苯与臭氧氧化反应完全后,将反应罐进行冷却静置;当反应罐中的当前温度等于预设温度时,在反应罐中加入第二溶解剂,持续进行搅拌;当第二溶解剂完全溶解时,将反应罐中的混合物注入低压分离罐进行低压分离,对混合物进行萃取和蒸馏,以得到苯乙酮。本发明提供的苯乙酮制备方法及系统操作方便、使用灵活、制备稳定性高,且制备过程中产物分离方便且分离效率高。
技术领域
本发明涉及苯乙酮制备技术领域,尤其涉及一种苯乙酮制备方法及系统。
背景技术
苯乙酮,无色晶体,或浅黄色油状液体。有山楂的气味。不溶于水,易溶于多数有机溶剂,不溶于甘油。能与蒸气一起挥发,氧化时可以生成苯甲酸;还原时可生成乙苯,完全加氢时生成乙基环己烷。苯乙酮是一种重要的有机合成中间体,被广泛应用于制造香料,药物及其他有机合成的原料,同时也可用作纤维素醚、纤维素酯和树脂的溶剂,塑料等的增塑剂,有着广阔的应用前景。
传统的苯乙酮合成方法有多种,最常用的一般是利用傅克酰基化法。傅克酰基化法是在化学计量的无水三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。这种合成方法产生了大量的毒害气体,腐蚀性的废液,对催化剂用量大,重复利用困难,并且产物分离困难。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种制备过程中产物分离方便且分离效率高的苯乙酮制备方法及系统。
为解决上述技术问题,本发明提供的苯乙酮制备方法,包括:
将乙基苯与第一溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌,控制以第一恒温温度进行加热,并控制冷凝管中冷凝水对所述反应罐进行冷凝;
在所述反应罐中加入催化剂同时持续通入臭氧,以控制所述臭氧与所述乙基苯进行催化氧化反应,并控制以第二恒温温度进行搅拌加热;
当所述乙基苯与所述臭氧氧化反应完全后,将所述反应罐进行冷却静置;
当所述反应罐中的当前温度等于预设温度时,在所述反应罐中加入第二溶解剂,并持续进行搅拌;
当所述第二溶解剂完全溶解时,将所述反应罐中的混合物注入低压分离罐进行低压分离,并对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏,以得到苯乙酮。
优选的,所述对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏的步骤之后,所述方法还包括:
用氢氧化钠溶液对所述苯乙酮进行洗涤,并通过无水硫酸镁对洗涤后的所述苯乙酮进行干燥。
优选的,所述冷凝管的顶端设有一干燥管,所述干燥管内设有干燥剂,所述干燥剂为硫酸钙或氯化钙。
优选的,所述第一恒温为60℃,所述第二恒温为70℃。
优选的,所述第一溶解剂为蒸馏水或甲醇,所述第二溶解剂为盐酸,所述催化剂为Cr系固体催化剂。
优选的,所述第二恒温温度状态下搅拌加热时间为0.5小时,所述催化氧化反应的氧化时间为2小时,所述冷却静置的静置时间为1小时。
优选的,所述萃取过程中的萃取液为苯,所述萃取的次数为两次。
与相关技术相比较,本发明提供的苯乙酮制备方法,具有如下有益效果:通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料,以控制进行选择性氧化反应,以制备苯乙酮,上述苯乙酮制备方法操作方便、使用灵活、制备稳定性高,且制备过程中产物分离方便且分离效率高。
本发明提供还一种苯乙酮制备系统,所述系统包括:
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