[发明专利]一种SiC晶须的制备方法

说明书

本发明公开了一种SiC晶须的制备方法，属于SiC制备技术领域，该方法取聚硅氧烷置于容器中；向盛有聚硅氧烷的容器中滴入适量氯铂酸酒精溶液；用磁力搅拌器搅拌；将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联；将交联后的聚硅氧烷制成粉体；分别筛分出粒径为280um‑450um，154um‑180um，150um‑154um的不同粉末；用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行1500℃高温烧结。该方法以不同厚度石墨基体为生长平台，通过改变基体形态和粉体粒度，控制包埋深度，制备不同形态晶须。本发明的制备SiC晶须方法，生产过程简单，操作性强，生产成本低，可生长不同形态的高品质SiC晶须，拓展其增强体和吸波材料领域的应用。

技术领域

本发明涉及SiC晶须技术领域，尤其涉及一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法。

背景技术

SiC晶须是一种缺陷少，长径比高的微纳米级高纯度单晶，强度接近于原子间作用力的强度，在增强体领域具有重要应用。此外，SiC晶须耐高温、机械强度好、化学性质稳定、耐腐蚀、吸波性能好、密度小, 是具有较大潜力的耐高温吸波材料之一。现有的SiC晶须制备方法大多采用较为昂贵的原料，不仅需通过复杂技术获得，且晶须与颗粒的分离技术落后，释放的气体毒性大或损坏设备，粗细均匀性差。已公布的含氢硅油制备SiC晶须的方法虽然一定程度兼顾低成本、免提纯的特点，但其对于SiC晶须形核长大过程中反应环境的设置，基体与前躯体粉体的接触状态对最终晶须的形态、长径比和核壳结构的影响并没有具体的研究结果，所制备的晶须难以有效控制生长形态，这对其后期的应用有很大影响。在含氢硅油制备SiC晶须中，添加晶须生长催化剂与否、前躯体粉体与基体碳的反应程度、保护性气氛对气态反应的作用直接影响晶须的形核长大方式，直至其最终形态。秉承低成本聚硅氧烷制备SiC晶须的思路，我们通过调整粉体粒度、基体形态、包埋深度，通过三者配合制备出不同长径比、不同表面形貌的形态均一、纯度高的核壳结构SiC晶须，其表层的硅氧化物能够为后续SiC晶须的表面处理提供反应位，可直接应用到不同的复合材料改性中。

发明内容

为了解决上述问题本发明的目的在于根据粉体粒度、催化剂和基体形态的配合制备不同形态的SiC晶须，提供了一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法，本发明制备工艺简单、晶须形态长直、成本低。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种SiC晶须的制备方法，首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中；②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液；③用磁力搅拌器搅拌；④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联； 其中：还包括以下步骤：

（1）将交联后的聚硅氧烷制成粉体；

（2）分别筛分出粒径为280um-450um，154um-180um，150um-154um的不同粉末；

（3）包埋烧结，用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体，用管式气氛炉进行高温烧结。

进一步的所述步骤（3）包埋烧结之前加入催化剂。

进一步的所述步骤（3）中用280um-450um的交联粉末包埋厚度为1mm 或2mm的石墨基体。

进一步的所述步骤（3）中用154um-180um 的交联粉末包埋厚度为2mm或4mm的石墨基体。

进一步的所述步骤（3）中用150um-154um的交联粉末包埋厚度为1mm的石墨基体。

进一步的所述步骤（3）管式气氛炉进行高温烧结至1500℃，高温烧结中升温或降温速度：800℃之前4℃/min，800℃-1500℃之间2℃/min，保温2h，氩气保护。

进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的二茂铁，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。

进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的硼酸，用40目筛过筛至少一次，使之充分混合。