[发明专利]一种SiC晶须的制备方法有效
申请号: | 201910115067.2 | 申请日: | 2019-02-14 |
公开(公告)号: | CN109652857B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 陈旸;乔宁;郑占申;李欣;米越姗 | 申请(专利权)人: | 华北理工大学 |
主分类号: | C30B29/36 | 分类号: | C30B29/36;C30B29/62;C30B1/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 063210 河北省唐山*** | 国省代码: | 河北;13 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sic 制备 方法 | ||
本发明公开了一种SiC晶须的制备方法,属于SiC制备技术领域,该方法取聚硅氧烷置于容器中;向盛有聚硅氧烷的容器中滴入适量氯铂酸酒精溶液;用磁力搅拌器搅拌;将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联;将交联后的聚硅氧烷制成粉体;分别筛分出粒径为280um‑450um,154um‑180um,150um‑154um的不同粉末;用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体,用管式气氛炉进行1500℃高温烧结。该方法以不同厚度石墨基体为生长平台,通过改变基体形态和粉体粒度,控制包埋深度,制备不同形态晶须。本发明的制备SiC晶须方法,生产过程简单,操作性强,生产成本低,可生长不同形态的高品质SiC晶须,拓展其增强体和吸波材料领域的应用。
技术领域
本发明涉及SiC晶须技术领域,尤其涉及一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法。
背景技术
SiC晶须是一种缺陷少,长径比高的微纳米级高纯度单晶,强度接近于原子间作用力的强度,在增强体领域具有重要应用。此外,SiC晶须耐高温、机械强度好、化学性质稳定、耐腐蚀、吸波性能好、密度小, 是具有较大潜力的耐高温吸波材料之一。现有的SiC晶须制备方法大多采用较为昂贵的原料,不仅需通过复杂技术获得,且晶须与颗粒的分离技术落后,释放的气体毒性大或损坏设备,粗细均匀性差。已公布的含氢硅油制备SiC晶须的方法虽然一定程度兼顾低成本、免提纯的特点,但其对于SiC晶须形核长大过程中反应环境的设置,基体与前躯体粉体的接触状态对最终晶须的形态、长径比和核壳结构的影响并没有具体的研究结果,所制备的晶须难以有效控制生长形态,这对其后期的应用有很大影响。在含氢硅油制备SiC晶须中,添加晶须生长催化剂与否、前躯体粉体与基体碳的反应程度、保护性气氛对气态反应的作用直接影响晶须的形核长大方式,直至其最终形态。秉承低成本聚硅氧烷制备SiC晶须的思路,我们通过调整粉体粒度、基体形态、包埋深度,通过三者配合制备出不同长径比、不同表面形貌的形态均一、纯度高的核壳结构SiC晶须,其表层的硅氧化物能够为后续SiC晶须的表面处理提供反应位,可直接应用到不同的复合材料改性中。
发明内容
为了解决上述问题本发明的目的在于根据粉体粒度、催化剂和基体形态的配合制备不同形态的SiC晶须,提供了一种制备低成本、高品质SiC晶须的方法,本发明制备工艺简单、晶须形态长直、成本低。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:一种SiC晶须的制备方法,首先进行含氢硅油的交联①取聚硅氧烷置于容器中;②向盛有聚硅氧烷的容器中滴入氯铂酸酒精溶液;③用磁力搅拌器搅拌;④将混合后的溶液放在鼓风干燥箱中180℃交联; 其中:还包括以下步骤:
(1)将交联后的聚硅氧烷制成粉体;
(2)分别筛分出粒径为280um-450um,154um-180um,150um-154um的不同粉末;
(3)包埋烧结,用所制得的不同粒径交联粉末包埋不同的石墨基体,用管式气氛炉进行高温烧结。
进一步的所述步骤(3)包埋烧结之前加入催化剂。
进一步的所述步骤(3)中用280um-450um的交联粉末包埋厚度为1mm 或2mm的石墨基体。
进一步的所述步骤(3)中用154um-180um 的交联粉末包埋厚度为2mm或4mm的石墨基体。
进一步的所述步骤(3)中用150um-154um的交联粉末包埋厚度为1mm的石墨基体。
进一步的所述步骤(3)管式气氛炉进行高温烧结至1500℃,高温烧结中升温或降温速度:800℃之前4℃/min,800℃-1500℃之间2℃/min,保温2h,氩气保护。
进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的二茂铁,用40目筛过筛至少一次,使之充分混合。
进一步的所述加入催化剂是加入质量分数为1%的硼酸,用40目筛过筛至少一次,使之充分混合。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于华北理工大学,未经华北理工大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910115067.2/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。