[发明专利]仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法

说明书

本发明提供了一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，该方法为：制备样品的干净基质，配制基质标样和试剂标样，计算绝对基质效应，拟合绝对基质效应与药物浓度的回归曲线a，用试剂标样为基准分析样品中相应药物的浓度，记为C₁，代入a中得到样品的测定浓度对应的绝对基质效应A，对分析结果进行修正，样品中药物的真实浓度为C₁/A。本发明用试剂标样为基准对样品中药物残留进行分析，之后用绝对基质效应进行修正，减小了样品基质引起的偏差，提高了结果的准确性。

技术领域

本发明属于药物残留检测技术领域，具体涉及一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法。

背景技术

基质是指样品中除被分析物以外的一切组分，这些组分能明显降低或增强待测物质在上的响应，从而影响检测结果的准确性，这种待测物被抑制或者增强的效应便称为基质效应。按照美国临床实验室标准化委员会的定义，基质效应是指样品中除分析物以外的其他成分对待测物测定值的影响，按照欧盟农残分析质量控制规程中的定义，基质效应是指样品中的一种或几种非仪器检测组分对待测物浓度或质量测定准确度的影响。

在药物残留的仪器分析中，基质效应的存在非常普遍。如在用气相色谱测定蔬菜中的药物残留时，不同蔬菜种类、测定不同的药物、甚至药物浓度的不同都会导致其基质效应各不相同,导致了以空白试剂配制标准物质，待测物质的回收率偏高或者偏低，严重影响分析结果。因此，开发出一种减小基质效应对分析结果的影响方法，以修正分析结果，保证检测结果准确可靠，对仪器分析有着非常重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，本发明用试剂标样为基准对样品中药物残留进行测定分析，之后用绝对基质效应进行修正，减小了样品基质引起的偏差，保证了分析结果的相对准确。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法，该方法包括以下步骤：

S1、绝对基质效应和药物浓度之间线性回归方程的建立：

S101、干净基质的制备：将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩，之后用纯溶剂复溶，得到上机液，将待测药物未检出的上机液作为干净基质；

S102、基质标样的配制：用S101得到的干净基质配制待测药物的标准品，分别配制3～5个浓度水平的基质标样；

S103、试剂标样的配制：用纯溶剂配制待测药物的标准品，分别配制3～5个浓度水平的试剂标样；所述试剂标样的浓度与S102中的基质标样的浓度相同；

S104、绝对基质效应：

S10401、将S102中得到的基质标样分别用相应的仪器测定分析，记录在各浓度水平下的基质标样峰面积；

S10402、将S103中得到的试剂标样分别用相应的仪器测定分析，记录在各浓度水平下的试剂标样峰面积；

S10403、计算各浓度水平下药物的绝对基质效应，将S10401和S10402得到的峰面积代入公式绝对基质效应＝基质标样的峰面积/试剂标样的峰面积中，得到各浓度水平下药物的绝对基质效应；

S10404、拟合绝对基质效应与药物浓度的回归曲线：以S10403得到的绝对基质效应为纵轴，以药物浓度为横轴，拟合线性回归曲线，得出线性回归方程a和相关系数；

S2、对样品中药品检测结果进行修正：

S201、测试样品中的药物的浓度，将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩，用纯溶剂复溶后上机测定，用试剂标样为基准进行单点校正分析，得到样品中药物残留的浓度，记为C₁；