[发明专利]仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法在审
| 申请号: | 201910113415.2 | 申请日: | 2019-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN109696487A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
| 发明(设计)人: | 罗俊霞;赵倩倩;刘伟;张全智;李艳真;赵建波;苏鹤 | 申请(专利权)人: | 罗俊霞 |
| 主分类号: | G01N30/00 | 分类号: | G01N30/00 |
| 代理公司: | 西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙) 61244 | 代理人: | 张伟花 |
| 地址: | 450006 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 基质效应 标样 修正 仪器分析 中药物 基质 基准分析 样品基质 减小 拟合 制备 配制 残留 回归 分析 | ||
1.一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S1、绝对基质效应和药物浓度之间线性回归方程的建立:
S101、干净基质的制备:将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩,之后用纯溶剂复溶,得到上机液,将待测药物未检出的上机液作为干净基质;
S102、基质标样的配制:用S101得到的干净基质配制待测药物的标准品,分别配制3~5个浓度水平的基质标样;
S103、试剂标样的配制:用纯溶剂配制待测药物的标准品,分别配制3~5个浓度水平的试剂标样;所述试剂标样的浓度与S102中的基质标样的浓度相同;
S104、绝对基质效应:
S10401、将S102中得到的基质标样分别用相应的仪器测定分析,记录在各浓度水平下的基质标样峰面积;
S10402、将S103中得到的试剂标样分别用相应的仪器测定分析,记录在各浓度水平下的试剂标样峰面积;
S10403、计算各浓度水平下药物的绝对基质效应,将S10401和S10402得到的峰面积代入公式绝对基质效应=基质标样的峰面积/试剂标样的峰面积中,得到各浓度水平下药物的绝对基质效应;
S10404、拟合绝对基质效应与药物浓度的回归曲线:以S10403得到的绝对基质效应为纵轴,以药物浓度为横轴,拟合线性回归曲线,得出线性回归方程a和相关系数;
S2、对样品中药品检测结果进行修正:
S201、测试样品中的药物的浓度,将样品按照相应的方法进行前处理、包括样品制备、提取、净化及浓缩,用纯溶剂复溶后上机测定,用试剂标样为基准进行单点校正分析,得到样品中药物残留的浓度,记为C1;
S202、将S201中得到的C1代入S10404所述的线性回归方程a中,得到样品的测定浓度对应的绝对基质效应,记为A;
S203、检测结果修正:样品中药物的实际浓度为把样品基质效应带来的影响修正之后的药物浓度,所述样品中的药物实际浓度为S201中测定分析得到的样品浓度除以S202中所述的绝对基质效应,所述样品中药物的实际浓度记为C修正,即C修正=C1/A。
2.根据权利要求1所述的一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法,其特征在于,S102中基质标样的浓度和S103中试剂标样的药物浓度均为0.02mg/kg~0.2mg/kg。
3.根据权利要求1所述的一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法,其特征在于,S10401中所述基质标样峰面积为相同浓度的2针基质标样峰面积的平均值;S10402中所述试剂标样峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值。
4.根据权利要求1所述的一种仪器分析中因基质效应引起的分析结果偏差的修正方法,其特征在于,S201中所述试剂标样的峰面积为相同浓度的2针试剂标样峰面积的平均值。
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