[发明专利]一种富锂锰硼的空心微球及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910112283.1 | 申请日: | 2019-02-13 |
公开(公告)号: | CN109860561B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 程蒙;汪伟伟;万宁;陈峰;刘兴亮;杨茂萍;李道聪;夏昕;何磊 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张丽丽;李辉 |
地址: | 230012 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富锂锰硼 空心 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种富锂锰硼的空心微球的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
将Ni-Co-B合金微球分散在30mL-80mL水中,加入2mmol-20mmol的锰源和适量的沉淀剂,调节pH至3-7,在120℃-180℃下水热反应4h-12h,得到MnCO3@Ni-Co-B前驱体,所述沉淀剂使锰元素在Ni-Co-B合金微球表面沉淀形成富锰外层;
将所述MnCO3@Ni-Co-B前驱体与锂源混合,在空气气氛、400℃-500℃下煅烧2h-8h,然后在750℃-900℃下煅烧5h-20h,得到富锂锰硼的空心微球xLi2MnO3·(1-x)LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2-1.5y·(BO3)y ,x为0.2-0.8,y=1、1.03、1.05、1.07、1.09或1.12。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Ni-Co-B合金微球是按照以下步骤制备得到的:
将镍源、钴源加入到氢氧化钠溶液中,加入稳定剂,搅拌,得到金属氢氧化物溶胶;其中,所述镍源、钴源的摩尔比为1:1;每1mmol-5mmol的镍源加入到100mL的氢氧化钠溶液中;
将所述金属氢氧化物溶胶置于超声、搅拌的条件下,逐滴滴入10mL的硼氢化物的水溶液,得到黑色沉淀,将黑色沉淀洗涤、过滤、烘干,得到Ni-Co-B合金微球。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述镍源为硫酸镍、醋酸镍、硝酸镍中的一种或两种以上的组合;
所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.02M-0.2M。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述钴源为硫酸钴、醋酸钴、硝酸钴中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述硼氢化物的水溶液的浓度为0.01mol/L-0.1mol/L。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述硼氢化物的水溶液采用的硼氢化物为硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述超声的功率为20W-100W。
8.根据权利要求2或7所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌的速度为300r/min-1200r/min。
9.根据权利要求2或7所述的制备方法,其特征在于,所述硼氢化物的水溶液的滴入速度为1滴/1s-1滴/15s。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述稳定剂为聚乙二醇、乳酸、柠檬酸铵中的一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求2或10所述的制备方法,其特征在于,每100mL的氢氧化钠溶液中添加稳定剂0.1g-0.5g。
12.根据权利要求2或10所述的制备方法,其特征在于,所述锰源为硫酸锰、醋酸锰、硝酸锰中的一种或两种以上的组合。
13.根据权利要求2或10所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为尿素和/或三聚氰胺。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂的添加量为锰源的质量的1倍-5倍。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或两种以上的组合。
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