[发明专利]一种阻燃抗紫外环氧包封胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201910109521.3 | 申请日: | 2019-02-03 |
| 公开(公告)号: | CN109825231B | 公开(公告)日: | 2021-05-25 |
| 发明(设计)人: | 邵美忠 | 申请(专利权)人: | 烟台德合蓝新材料有限公司 |
| 主分类号: | C09J163/00 | 分类号: | C09J163/00;C09J11/04;C09J11/08;C08G59/14;C08G59/50;C08G59/42;C08G65/337;C08G65/333 |
| 代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 杜权 |
| 地址: | 265500 山东省烟台市福山区富*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 阻燃 紫外 环氧包封胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述阻燃抗紫外环氧包封胶包括A组分和B组分,所述A组分和B组分的按重量比为100:20~45;
A组分按重量份数由如下组分组成:
改性环氧树脂50~80份、阻燃型光稳定剂15~20份、稀释剂20~30份、填料5~15份、触变剂3~8份、抗氧剂1010 1~3份、消泡剂0.5~1份;
B组分按重量份数由如下组分组成:
固化剂45~60份、促进剂10~20份、消泡剂0.5~1份;
所述的阻燃型光稳定剂结构式如下:
其中R为C1~C6的烷烃链;n为200~800。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述的改性环氧树脂通过如下方法制备:
在氮气保护下,向反应釜中加入25~30份硅烷单体和30~35份环氧树脂,在搅拌下升温至120~125℃,加入1~3份二月桂酸二丁基锡,继续搅拌升温至180~190℃,反应3~5h,冷却至室温得改性环氧树脂;
所述的硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、环氧化线型酚醛树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述的阻燃型光稳定剂通过如下方法制备:
(1)将摩尔比为2:1的四溴苯酐和聚乙二醇加入到反应容器中,混合均匀,升温至65℃,再加入占反应体系质量0.1%的阻聚剂对苯二酚和占反应体系质量1%的催化剂对甲苯磺酸;搅拌均匀后升温体系温度至90℃,反应8h后,冷却至室温,后处理得化合物1,其结构式如下:
(2)将摩尔比2:1的受阻胺基团的二元醇和步骤(1)的化合物1加入到反应釜中,混合均匀,加入占反应体系质量1%的催化剂钛酸正丁酯,升高温度至200℃,反应5h,冷却至室温,后处理的化合物2,其结构式如下:
(3)氮气氛围下,将摩尔比为2.5:1的环氧氯丙烷和步骤(2)的化合物2加入到反应釜中,甲苯作溶剂,混合均匀,加入和甲苯质量等同的质量分数为10%的氢氧化钠水溶液,四丁基溴化铵作催化剂,加入量为反应体系质量的1%,升高温度至85℃,反应5h,冷却至室温,后处理的目标产物,其结构式如下:
4.根据权利要求1所述的一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述的稀释剂为丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、苯甲醇、二丁酯的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述的填料为经硅烷偶联剂KH570处理的硅微粉、碳酸钙、滑石粉、硫酸钙中的一种或几种,粒径分布为0.1~1μm。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述的触变剂为芥酸酰胺和蓖麻油按质量1:2组成。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述的固化剂为4,4’-亚甲基二邻氯苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基二苯醚、三乙烯四胺、邻苯二甲酸酐中的一种或几种;促进剂为咪唑、壬基酚、环烷酸锌中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃抗紫外环氧包封胶,其特征在于:所述的消泡剂为有机硅类消泡剂。
9.一种根据上述权利要求1-8任一项所述的阻燃抗紫外环氧包封胶的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
(1)将所述改性环氧树脂和稀释剂混合后加入至70℃的搅拌釜中,在转速为800~1000r/min的条件下混合均匀,之后将触变剂和消泡剂加入至搅拌釜,搅拌30~40min,待搅拌均匀后加入阻燃型光稳定剂、填料和抗氧剂,提高转速至1300~1500r/min,高速搅拌3-5h,待体系充分混合均匀后,冷却、过滤、研磨和取样送检,送检合格后封装保存的A组分混合料;
(2)固化剂、促进剂和消泡剂加入到搅拌釜中,加热至60℃,搅拌混合均匀后将乙组份降至室温,检验合格后封装保存得B组份混合料;
(3)在不使用时将A组分和B组分分离保存,当需要使用时将A组分和B组分在25℃条件下以重量比100:20~45的比例混合于容器中搅拌2~3min,直至A组分与B组分充分混合均匀,得到阻燃抗紫外环氧包封胶。
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