[发明专利]一种苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法有效
| 申请号: | 201910104649.0 | 申请日: | 2019-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN109879727B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 王伟;王敏娟;杨林;张峰 | 申请(专利权)人: | 宝鸡文理学院 |
| 主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/205;B01J29/14;B01J29/24;B01J29/46;B01J29/76 |
| 代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
| 地址: | 721016 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯酚 甲醇 合成 甲醚 方法 | ||
1.一种苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于该方法由下述步骤组成:
(1)将分子筛加入去离子水中,并加入磷酸盐,在60~90℃下搅拌4~6h,过滤、洗涤,80~100℃烘干,450~600℃焙烧3~10h,制成催化剂载体;
上述分子筛与磷酸盐、去离子水的质量比为1:(0.02~0.05):(10~15),其中所述分子筛为β型分子筛、Y型分子筛、ZSM-5型分子筛、丝光沸石分子筛中任意一种,磷酸盐为磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢铵中任意一种;
(2)采用等体积浸渍法,将催化剂载体加入去离子水中,同时加入活性组分与助剂,常温浸渍4~6 h,80~100℃烘干,450~600℃焙烧3~10h,冷却,制成催化剂;
上述催化剂载体与活性组分、助剂的质量比为1:(0.01~0.03):(0.003~0.01),其中所述活性组分为硝酸铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌、硝酸镁、硝酸铜中任意一种或多种,助剂为氟化钾、氟化铯、氟化钠中任意一种;
(3)将催化剂经造粒、成型为直径3~6mm、高3~6mm的圆柱状粒子,装填入固定床反应器;将苯酚和甲醇预热后连续通过固定床反应器,在反应温度280~350℃、反应压力为0.1~3MPa、物料停留时间为20~40s反应条件下,进行气相反应生成苯甲醚。
2.根据权利要求1所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,将分子筛加入去离子水中,并加入磷酸盐,在70~80℃下搅拌4.5~5.5h,过滤、洗涤,90℃烘干,500~550℃焙烧5~8h,制成催化剂载体。
3.根据权利要求1或2所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述分子筛与磷酸盐、去离子水的质量比为1:(0.03~0.04):(12~13)。
4.根据权利要求3所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述分子筛为β型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石分子筛中任意一种。
5.根据权利要求3所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述磷酸盐为磷酸氢二钾、磷酸氢二铵、磷酸二氢钠、磷酸二氢铵中任意一种。
6.根据权利要求1所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,采用等体积浸渍法,将催化剂载体加入去离子水中,同时加入活性组分与助剂,常温浸渍4.5~5.5h,90℃烘干,500~550℃焙烧5~8h,冷却,制成催化剂。
7.根据权利要求1所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的活性组分为硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌、硝酸铜中任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的助剂为氟化钾、氟化铯中任意一种。
9.根据权利要求1所述的苯酚与甲醇合成苯甲醚的方法,其特征在于:步骤(3)中,将催化剂经造粒、成型为直径4~5mm、高4~5mm的圆柱状粒子,装填入固定床反应器;将苯酚和甲醇预热后按摩尔比为1:(2~5)连续通过固定床反应器,在反应温度300~330℃、反应压力为0.5~2MPa、物料停留时间为25~35s反应条件下,进行气相反应生成苯甲醚。
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