[发明专利]一种杂质分析用酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种杂质分析用酸的制备方法，它是将国产GR酸通过亚沸蒸馏器进行多级精馏后制得，具体步骤为：(1)用去离子水将国产GR酸按照体积比1︰1进行稀释；(2)精馏罐空白确认实验后，向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作，操作参数为：亚沸蒸馏器功率设置1000w，一级精馏罐产酸量为1000ml/24h，二级精馏罐产酸量为200ml/24h。本发明方法将国产酸中的杂质降到了1ppb以下，完全满足了三氯氢硅、多晶硅等样品的杂质分析检测需求，大大降低了样品检测分析的成本，并且亚沸蒸馏器设备结构简单，使用方便，造价低，维护保养费用低，为企业节约了生产成本，适合应用推广。

技术领域

本发明涉及一种用于三氯氢硅、多晶硅等杂质分析用酸的制备方法，属于杂质分析技术领域。

背景技术

多晶硅厂家在对三氯氢硅、多晶硅等原料进行杂质分析，分析其中的杂质含量时，多采用氢氟酸-硝酸湿法消解样品后，用电感耦合等离子体发射光谱法对样品中的杂质进行检测，因此对酸的杂质含量要求比较高，要求杂质含量不大于1ppbw，而现有国产酸的总金属杂质基本在10～20ppbw水平，达不到三氯氢硅和多晶硅的检测要求，因此现有技术都是使用的进口默克酸或Fisher酸，但进口默克酸或Fisher酸的采购价一瓶要一万多，成本很高，制约了样品分析。

发明内容

有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供一种杂质分析用酸的制备方法，降低杂质分析成本。

为解决以上技术问题，本发明的技术方案提供了一种杂质分析用酸的制备方法，它是将国产GR酸通过亚沸蒸馏器进行多级精馏后制得。更进一步的是，经过实验分析验证，国产GR酸通过二级精馏提纯后就能满足实验室杂质分析的要求，更多级后杂质下降幅度并不明显。

GR表示的是试剂的纯度，国产GR酸即为优级纯酸，其纯度大于99.8％。

亚沸蒸馏器是利用热辐射原理，保持液相温度低于沸点温度蒸发冷凝而制取高纯水和高纯试剂，避免了沸腾蒸汽夹杂水珠造成的雾滴污染问题。本发明中亚沸蒸馏器采用高纯PP材料制备，高纯PP材料的金属杂质析出小，不超过50ppt/24h，防止了设备污染试剂。

进一步的，本发明中亚沸蒸馏器的加热方式采用红外加热，具有节能、加热速度快、无污染、热效率高等优点。

进一步的，上述的杂质分析用酸的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)用去离子水将国产GR酸按照体积比1︰1进行稀释；

(2)在亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐中各加入500ml的去离子水，亚沸蒸馏器功率设置1000w开始加热,当精馏罐中的去离子水蒸出100ml后，用ICP-MS方法检测水中的Ca含量，当Ca信号稳定且Ca含量小于100cps后，向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作，操作参数为：亚沸蒸馏器功率设置1000w，一级精馏罐的产酸量为1000ml/24h，二级精馏罐的产酸量为200ml/24h。通过设置一、二级精馏罐合适的产酸量，既保证了一级精馏后酸中杂质含量大幅度的下降使得二级精馏后的酸杂质含量满足分析需求，也节约了能源，避免过度精馏。

上述亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐的容量为2L。

上述亚沸蒸馏器的操作环境温度为10～40℃。

进一步的，所述步骤(2)中当ICP-MS方法检测的Ca信号不稳定或Ca含量大于100cps时，需要将精馏罐中的去离子水倒出，重新倒入500ml新的去离子水，重复步骤(2)中去离子水蒸出步骤，直至Ca信号和Ca含量满足要求后才可进行酸的精馏提纯操作。精馏罐中倒入去离子水蒸发测定Ca含量，是为了确认精馏罐空白，不干扰后续酸的精馏提纯操作。