[发明专利]一种杂质分析用酸的制备方法在审
申请号: | 201910098881.8 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109592656A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 曾一文;甘居富;游书华;彭中;王亚萍 | 申请(专利权)人: | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 |
主分类号: | C01B21/46 | 分类号: | C01B21/46;C01B7/19 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 王学强;罗满 |
地址: | 014000 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚沸蒸馏器 杂质分析 一级精馏 产酸量 稀释 制备 操作参数 多级精馏 二级精馏 功率设置 去离子水 三氯氢硅 设备结构 维护保养 样品检测 蒸馏提纯 多晶硅 精馏罐 体积比 生产成本 节约 检测 应用 分析 | ||
1.一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:将国产GR酸通过亚沸蒸馏器进行多级精馏后制得。
2.根据权利要求1所述的一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:所述多级精馏为二级精馏。
3.根据权利要求1或2所述的一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)用去离子水将国产GR酸按照体积比1︰1进行稀释;
(2)在亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐中各加入500ml的去离子水,亚沸蒸馏器功率设置1000w开始加热,当精馏罐中的去离子水蒸出100ml后,用ICP-MS方法检测水中的Ca含量,当Ca信号稳定且Ca含量小于100cps后,向一级精馏罐中加入步骤(1)稀释好的酸至加满后开始蒸馏提纯操作,操作参数为:亚沸蒸馏器功率设置1000w,一级精馏罐的产酸量为1000ml/24h,二级精馏罐的产酸量为200ml/24h。
4.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:所述亚沸蒸馏器的一级精馏罐和二级精馏罐的容量为2L。
5.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:所述亚沸蒸馏器的加热方式为红外加热。
6.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:所述亚沸蒸馏器的制备材料为高纯PP材料。
7.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:所述亚沸蒸馏器的操作环境温度为10~40℃。
8.根据权利要求3所述的一种杂质分析用酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中当ICP-MS方法检测的Ca信号不稳定或Ca含量大于100cps时,将精馏罐中的去离子水倒出,重新倒入500ml新的去离子水,重复步骤(2)中去离子水蒸出步骤,直至Ca信号和Ca含量满足要求。
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