[发明专利]一种新化合物及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种新化合物，其特征在于，所述化合物的名称为4,6-二氯嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟，其结构式如式(h)所示：

2.如权利要求1所述新化合物的制备方法，其特征在于，以氯乙醛缩二甲醇和甲氧基胺盐酸盐为原料制备2-氯乙醛-O-甲基肟，然后将2-氯乙醛-O-甲基肟和丙二酸二乙酯反应制备2-(2-(甲氧基亚氨基)乙基)丙二酸二乙酯，然后将2-(2-(甲氧基亚氨基)乙基)丙二酸二乙酯与醋酸甲脒反应制备4,6-二羟基嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟，然后将4,6-二羟基嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟与氯代试剂反应制备4,6-二氯嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟，具体路线如下：

3.根据权利要求2所述新化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、2-氯乙醛-O-甲基肟的合成：

在搅拌状态下，将氯乙醛缩二甲醇滴加到甲氧基胺盐酸盐的水溶液中，氯乙醛缩二甲醇与甲氧基胺盐酸盐的摩尔比为1：(1～1.5)，滴加时间控制在30～40分钟，滴完后保温30～50℃搅拌16～24h，加入第一溶剂后分液，水层用第一溶剂提取后合并有机层，水洗一次，旋蒸除去第一溶剂得到2-氯乙醛-O-甲基肟；

(2)、2-(2-(甲氧基亚氨基)乙基)丙二酸二乙酯的合成：

将碱、第二溶剂加入反应器中，加入碘化钾、2-氯乙醛-O-甲基肟搅拌，控温30℃以下滴加丙二酸二乙酯，滴加时间30～60分钟，其中2-氯乙醛-O-甲基肟与碱的摩尔比为1：(1～1.5)，2-氯乙醛-O-甲基肟与丙二酸二乙酯的摩尔比为1：(1～1.3)，滴毕升温至45～55℃反应16～24小时，过滤，滤液脱溶后减压蒸馏得到2-(2-(甲氧基亚氨基)乙基)丙二酸二乙酯；

(3)、4,6-二羟基嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟的合成：

搅拌下将碱加到第三溶剂中，控温30℃以下，然后降温至0℃以下，分两批加入醋酸甲脒，加完后搅拌1～2小时，滴加2-(2-(甲氧基亚氨基)乙基)丙二酸二乙酯，控温0～10℃，滴加时间1～2小时，滴毕升温至30～60℃反应10～20小时，反应完毕，除去溶剂得到黄色固体，加入水溶解固体，在搅拌下调节pH<3，析出白色固体，抽滤烘干得到4,6-二羟基嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟；

(4)、4,6-二氯嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟的合成：

氯代试剂加入到反应器中，降温至0℃，搅拌下分三批加入4,6-二羟基嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟，控温0～5℃，加完后滴加缚酸剂，控温小于20℃，滴加时间30-60分钟，控制4,6-二羟基嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟与缚酸剂的摩尔比为1：(2～4)，然后升温反应，反应完毕后，将反应液倒入冰水和溶剂的混合体系中，冰水和溶剂的体积比为1：(0.5～1)，控温-10～0℃搅拌30～60 分钟，分液，水相用溶剂提取两次，合并有机相，水洗两次，弃水层，有机层除去溶剂后重结晶得到4,6-二氯嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟。

4.根据权利要求3所述新化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一溶剂选自甲苯、二氯甲烷或乙酸乙酯。

5.根据权利要求3所述新化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述第二溶剂选自丙酮、N,N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃；所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、乙醇钠或甲醇钠。

6.根据权利要求3所述新化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述第三溶剂选自甲醇、乙醇或叔丁醇；所述碱为甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钠。

7.根据权利要求3所述新化合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯代试剂为三氯氧磷、三光气、草酰氯或硫酰氯；所述缚酸剂为N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、吡啶或三乙胺；所述溶剂为甲苯、二氯甲烷或氯仿中；所述的重结晶用溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中。

8.根据权利要求3所述新化合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，4,6-二羟基嘧啶-5-乙醛-O-甲基肟与氯代试剂的摩尔比为1：(5～10)。