[发明专利]一种超细碳纳米管及其制备方法

权利要求书

1.一种超细碳纳米管，其特征在于：所述碳纳米管直径为5-11nm，碳纳米管长度为5-70μm，层数为1-30层，结晶度为60-80％，产率为25-35倍。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管，其特征在于：所述碳纳米管的粉末电导率为5000-13000S/m。

3.一种超细碳纳米管阵列，其特征在于：所述阵列由所述碳纳米管有序排列而成，所述阵列的长度为5-70μm，直径为1-5μm。

4.一种超细碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：

S1.配制活性组分盐溶液与助剂组分盐溶液，将助剂组分盐溶液缓慢滴加至快速搅拌的活性组分盐溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；将混合溶液缓慢滴加至载体中，超声使载体与混合溶液混合均匀；最后置于烘箱中干燥，得到催化剂前驱体；

S2.将所述催化剂前驱体在高温炉中煅烧，获得催化剂；

S3.加热反应炉至一定温度，引入所述催化剂，通入含有碳源的反应气和载气的混合气，反应充分后，停止反应并继续在保护气氛围下冷却，得到黑色蓬松状碳纳米管。

5.根据权利要求4所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述活性组分盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、硝酸钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的至少一种。

6.根据权利要求4或5所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述活性组分的浓度为0.01-0.6mol/L。

7.根据权利要求4～6中任一权利要求所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述助剂组分盐为四钼酸铵、钼酸铵、四水合钼酸铵、二钼酸铵、七钼酸铵或八钼酸铵中的至少一种。

8.根据权利要求4～7中任一权利要求所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述助剂组分的浓度为0.001-0.5mol/L。

9.根据权利要求4～8中任一权利要求所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述活性组分盐溶液与助剂组分盐溶液的体积比为2-15:1。

10.根据权利要求4～9中任一权利要求所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述载体为水滑石和/或皂石。

11.根据权利要求10所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述水滑石载体通过以下步骤制备：将金属盐在水中搅拌，混合均匀得到溶液A；加入1-5mol/L尿素作为缓冲剂，得到混合溶液B；将混合溶液B移至水热釜中，于70-150℃、转速100-400rpm反应3-24h，然后于70-150℃静置陈化0-24h，经过滤、洗涤、干燥、研磨，并于500-1000℃煅烧1-8h，得到水滑石载体。

12.根据权利要求11所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述金属盐包括氯化镁、硝酸镁、醋酸镁、铝、氯化铝、硝酸铝、氧化锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的至少两种；且所述金属盐在所述溶液A中的浓度为0.05-1mol/L。

13.根据权利要求10所述的超细碳纳米管的制备方法，其特征在于：所述皂石载体通过以下步骤制备：将缓冲物在水中搅拌，混合均匀得到缓冲溶液，在缓冲溶液中添加硅酸钠记为溶液A’；用去离子水配制复合盐的混合溶液，记为溶液B’；将溶液B’缓慢加入溶液A’中搅拌均匀，得到混合浆液；将得到的混合浆液移入水热釜中，于70-300℃、转速0-200rpm条件下反应3-24h，经过滤、洗涤、干燥、研磨，并于500-1000℃煅烧1-8h，得到皂石载体。