[发明专利]一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法

说明书

本发明提供一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，三元层状化合物为Ti₃B₂N，方法包括将TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉搅拌成混合料；在混合料中加金属粉后在惰性保护气氛下升温并保温得样品；在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再用稀盐酸除去样品中残留的金属粉，得Ti₃B₂N。金属粉助熔剂为Al粉、Pb粉或者Zn粉；为Al粉时升温到700～1000℃并保温2～12h；为Pb粉时升温至600～900℃并保温12～24h；为Zn粉时700～1000℃，保温1～6h。本发明提供的合成方法可以大幅降低Ti₃B₂N的合成温度，该合成方法简单易操作，适合工业规模化生产，降低生产成本。

技术领域

本发明属于结构材料领域，具体涉及的是一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法。

背景技术

Ti₃B₂N是一种新型的三元层状化合物，它具有高模量(杨氏模量430.22GPa，剪切模量181.06GPa)，高强度等。同时，Ti₃B₂N具有很低的密度(理论密度4.80g/cm³)。

中国专利申请2016100610872公开了一种新型陶瓷晶体Ti₃B₂N及其制备方法，该申请采用高温固相反应法合成Ti₃B₂N，但是该申请需要的合成温度较高1100-1200℃，不利于产品的实际生产，且高温生产成本较高，且该申请公开的合成技术尚不成熟，还需继续改进。

因此，寻找其它合成方法，降低合成温度，对于Ti₃B₂N材料的实际应用具有很好的现实意义。

发明内容

本发明目的是克服上述现有技术中新材料Ti₃B₂N的合成温度高的问题缺陷，而提出的一种采用金属粉Al、Pb和Zn助熔剂合成Ti₃B₂N的方法。本发明提供的合成方法可以大幅降低Ti₃B₂N的合成温度，适合工业规模化生产，降低生产成本。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，所述三元层状化合物为Ti₃B₂N，合成所述Ti₃B₂N的方法包括：

首先将TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉混合搅拌均匀得混合料；接着在混合料中加入金属粉作为助熔剂并混合均匀，压片，并在惰性保护气氛下升温到设定温度并保温一定时间，得样品；最后在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的金属粉助熔剂，得Ti₃B₂N；

所述金属粉助熔剂为Al粉、Pb粉或者Zn粉；

当加入的金属粉助熔剂为Al粉，在惰性保护气氛下升温到700～1000℃并保温2～12h；

当加入的金属粉助熔剂为Pb粉，压片后放入石英管中，在惰性保护气氛下将该石英管升温至600～900℃并保温12～24h；

当加入的金属粉助熔剂为Zn粉，在惰性保护气氛下升温到700～1000℃，保温1～6h。

如上所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，优选，在混合料中加入金属粉的量具体如下：

当加入的金属粉助熔剂为Al粉，需要加入该混合料重量比5～15％的金属Al粉；