[发明专利]一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法

权利要求书

1.一种采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，所述三元层状化合物为Ti₃B₂N，合成所述Ti₃B₂N的方法包括：

首先将TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉混合搅拌均匀得混合料；接着在混合料中加入金属粉作为助熔剂并混合均匀，压片，并在惰性保护气氛下升温到设定温度并保温一定时间，得样品；最后在惰性保护气氛下，样品自然冷却至室温后，再采用稀盐酸除去样品中残留的金属粉助熔剂，得Ti₃B₂N；

所述金属粉助熔剂为Al粉、Pb粉或者Zn粉；

当加入的金属粉助熔剂为Al粉，在惰性保护气氛下升温到700~1000℃并保温2~12h；

当加入的金属粉助熔剂为Pb粉，压片后放入石英管中，在惰性保护气氛下将该石英管升温至600~900℃并保温12~24h；

当加入的金属粉助熔剂为Zn粉，在惰性保护气氛下升温到700~1000℃，保温1~6h。

2.如权利要求1所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，在混合料中加入金属粉的量具体如下：

当加入的金属粉助熔剂为Al粉，需要加入该混合料重量比5~15%的金属Al粉；

当加入的金属粉助熔剂为Pb粉，需要加入该混合料重量比15~30%的金属Pb粉；

当加入的金属粉助熔剂为Zn粉，需要加入该混合料重量比5~15%的金属Zn粉。

3.如权利要求1所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，

当加入的金属粉助熔剂为Al粉，在惰性保护气氛下升温到700~1000℃，保温3~5h或7-11h；

当加入的金属粉助熔剂为Pb粉，压片后放入石英管中，在惰性保护气氛下将该石英管升温至600~900℃并保温15~22h；

当加入的金属粉助熔剂为Zn粉，在惰性保护气氛下升温到700~1000℃并保温3~5h。

4.如权利要求1所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，所述TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉放入反应器中混合搅拌均匀过程为：在TiH₂粉、无定型B粉、六方BN粉混合搅拌中再加入无水乙醇混合搅拌均匀后，自然晾干。

5.如权利要求4所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，无水乙醇的加入量必须满足该无水乙醇液面完全淹没高过TiH₂粉、无定型B粉和六方BN粉混合后的物料。

6.如权利要求1所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，所述TiH₂粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH₂：B：BN=(2.5~3.5)：(0.7~1.3)：(0.7~1.3)。

7.如权利要求6所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，所述TiH₂粉、所述无定型B粉和所述六方BN粉三种原料的摩尔比TiH₂：B：BN=(2.5~3)：(1~1.3)：(1~1.3) 。

8.如权利要求1所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，在惰性保护气氛下以5~10℃/min的速率进行升温。

9.如权利要求1所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，所述惰性保护气氛下的惰性气体为氩气或氮气。

10.如权利要求1所述的采用金属粉助熔剂合成三元层状化合物的方法，其特征在于，所述稀盐酸的浓度为10-20%。