[发明专利]一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测及验证方法

说明书

本发明提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的溶出度的检测方法，包括以下步骤：1）供试品溶液的制备；2）对照品溶液的制备；3）溶出溶液的制备；4）检测；5）溶出度计算。本发明还进一步提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测方法及验证方法。本发明提供的一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测及验证方法，能够同时测定银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类两大类成分的溶出度，计算整合溶出度，并拟合出整合溶出曲线进行相似分析，验证其可靠性，为中药整体性质的研究提供一定的研究思路。

技术领域

本发明属于中药成分分析检测技术领域，涉及一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测及验证方法。

背景技术

体外溶出度研究是中药制剂的重要评价指标之一，不仅能模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出情况，也能控制药物制剂的质量。银杏酮酯片是上海上药杏灵药业股份有限公司生产的主要产品，被广泛用于治疗血瘀型胸痹及血瘀型轻度脑动脉硬化引起的眩晕、冠心病、心绞痛等心血管疾病。目前银杏酮酯片在国家标准中只有崩解时限的检测，尚未有溶出度检测，不能很好的反映银杏酮酯片在体内外的溶出情况。

目前，体外溶出度常见的评价方法主要以单一指标成分、多个指标成分或大类成分为指标进行体外溶出度研究，这些方法最大的不足之处是若只研究其中的一个或几个指标成分的释放，且中药药效存在多组分协同发挥作用，难以反映中药组分的整体体外溶出行为。目前对银杏酮酯中萜内酯类和黄酮苷类成分主要用不同检测器分开检测，萜内酯类成分主要用蒸发光检测器检测，黄酮苷类成分主要用紫外检测器检测，样品前处理和检测程序复杂繁琐，选用液质联用的方法同时检测两类成分，大大降低了样品前处理和检测程序的复杂繁琐过程。而且中药组分中各成分占总成分的质量百分比是影响中药组分性质的一个固定因素，如同中药的量效关系，量决定效，故本研究尝试基于液质联用技术用质量权重系数法研究银杏酮酯片溶出度，以表征银杏酮酯片整体溶出行为，为中药整体性质研究提供一定参考。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的整合溶出度的检测及验证方法，运用UPLC-Q-TOF/MS同时测定银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类两大类成分的溶出度，进一步通过质量分数权重系数法表征银杏酮酯片的整合溶出度，并通过f₂相似因子法比较各单体成分的溶出曲线与整合溶出曲线的相似性，验证整合溶出度的可靠性，从而整合表征银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类多成分在体外的溶出情况。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的溶出度的检测方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：取银杏酮酯片，加入甲醇水溶液进行超声提取、离心后取上清液，加入甲醇水溶液定容后再稀释，即得供试品溶液；

2)对照品溶液的制备：将银杏酮酯片中萜内酯类和黄酮苷类成分的对照品分别加入二甲基亚砜(DMSO)溶解后配成相应的对照品母液，再分别取对照品母液混合后加入甲醇水溶液定容，得到对照品溶液；

3)溶出溶液的制备：取溶出介质，加入银杏酮酯片进行溶出实验后，取样离心后取上清液，再加入溶出介质稀释，即得溶出溶液；

4)检测：采用超高效液相色谱质谱联用法UPLC-Q-TOF/MS分别测定供试品溶液、对照品溶液及溶出溶液，根据分子质量、保留时间，分别确定供试品溶液和溶出溶液中萜内酯类和黄酮苷类成分，并根据外标法分别确定供试品溶液和溶出溶液中萜内酯类和黄酮苷类成分的含量；