[发明专利]高分散的钯催化剂及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201910089486.3 | 申请日: | 2019-01-30 |
| 公开(公告)号: | CN109647514B | 公开(公告)日: | 2020-04-17 |
| 发明(设计)人: | 邢巍;于彦存;王显;孟庆磊;刘长鹏;葛俊杰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;B01J37/16;B01J37/18;C01B3/22 |
| 代理公司: | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人: | 王莹 |
| 地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分散 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.高分散的钯催化剂,其特征在于,该催化剂为表面负载有超支化聚合物—Pd纳米粒子复合物的多孔碳,超支化聚合物为双官能度的双烯酰胺和双官能度的二胺的聚合物,该钯催化剂的粒径0.8-2.0nm,Pd纳米粒子分散度>80%;
该高分散的钯催化剂的制备方法,步骤如下:
1)以双官能度的双烯酰胺和双官能度的二胺为原料,按照两者摩尔比为1:1,在甲醇或水中反应12-24h,得到含有超支化聚合物的溶液;
2)按照超支化聚合物与钯的摩尔比为(5-40):1,将Pd(II)前驱体加入到步骤1)得到的含有超支化聚合物的溶液中,反应6-12h,得到复合溶液;
3)将步骤2)的复合溶液加入到均匀分散有多孔碳的水中,搅拌6-12h后,经抽滤、水洗、干燥,得到固体;
4)将步骤3)得到的固体置于300-500℃的氩氢混合气氛围中0.5-1h,得到高分散的钯催化剂。
2.根据权利要求1所述的高分散的钯催化剂,其特征在于,所述高分散的钯催化剂中Pd的质量分数为1%-10%。
3.权利要求1或2所述的高分散的钯催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
1)以双官能度的双烯酰胺和双官能度的二胺为原料,按照两者摩尔比为1:1,在甲醇或水中反应12-24h,得到含有超支化聚合物的溶液;
2)按照超支化聚合物与钯的摩尔比为(5-40):1,将Pd(II)前驱体加入到步骤1)得到的含有超支化聚合物的溶液中,反应6-12h,得到复合溶液;
3)将步骤2)的复合溶液加入到均匀分散有多孔碳的水中,搅拌6-12h后,经抽滤、水洗、干燥,得到固体;
4)将步骤3)得到的固体置于300-500℃的氩氢混合气氛围中0.5-1h,得到高分散的钯催化剂。
4.根据权利要求3所述高分散的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述双官能度的双烯酰胺为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、六亚甲基双丙烯酰胺、乙撑双硬脂酰胺中的一种。
5.根据权利要求3所述的高分散的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述双官能度的二胺为1-(2-吡啶基)哌嗪、N-氨乙基哌嗪、1,2-乙二胺、N-甲基乙二胺中的一种。
6.根据权利要求3所述的高分散的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pd(II)前驱体为H2PdC4、Na2PdCl4、Pd(NO3)2中的一种。
7.根据权利要求3所述高分散的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述Pd(II)前驱体加入到步骤1)得到的含有超支化聚合物的溶液中的方式为滴加。
8.根据权利要求3所述的高分散的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述多孔碳为活性炭、VulcanXC-72、BP-2000中的一种。
9.根据权利要求3所述的高分散的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述氢氩混合气中氢气体积含量1%-20%。
10.权利要求1或2所述的高分散的钯催化剂作为甲酸分解制取氢气的催化剂的应用。
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