[发明专利](2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷及其合成方法

说明书

本发明公开了一种(2‑羟基苯基)(2,4,6‑三甲氧基苯基)(苯基)甲烷及其合成方法，它由水杨醛、苯硼酸和三甲氧基苯，使用FeCl₃或者I₂“一锅”反应合成得到。这三种不同的芳基是在不含碱/配体的条件下，从价格低廉且容易获得的芳烃一步引入的，该反应具有很高的化学选择性，合成方法操作简便，反应时间短，两种催化剂都廉价易得，生产成本低，污染少，后处理简单，而且反应具有很好的收率。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体来说涉及一种(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷及其合成方法。

背景技术

(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷属于三芳基甲烷衍生物，三芳基甲烷衍生物由于其结构的特殊性，被广泛应用于医药化学、染料工业和材料科学中，是一类非常重要的化合物。到目前为止，合成三芳基甲烷衍生物常用的方法主要是：通过傅克烷基化法，由二芳基甲醇(酯、醚、亚胺等)直接与芳烃发生反应，这种合成方法一般是对芳烃含有给电子基团的容易反应，反应底物有一定的局限性，而且容易有异构体副产物；另一种合成方法是通过交叉偶联反应或者是过渡金属催化的碳-氢官能化反应合成得到；还有一种方法是通过对苯醌衍生物的1，6-加成芳基化反应来合成。在上述合成方法中有一些明显的不足之处，例如：有限的反应底物范围，较差的区域选择性，反应中常常用到昂贵的过渡金属，需要多步反应和严苛的反应条件等。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷的合成方法。

本发明的另一目的是提供上述合成方法获得的(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷的合成方法，包括以下步骤：

将第一反应物、第二反应物、第三反应物、哌啶和催化剂混合，再加入溶剂，在40～120℃搅拌条件下反应20～80min，反应结束后冷却至室温20～25℃，再加入乙酸乙酯，洗涤，得到有机相，对所述有机相进行干燥，蒸除溶剂后，得到残余物，将所述残余物经柱层析分离，再次蒸除溶剂，干燥得到(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷，其中，按物质的量计，所述第一反应物、第二反应物、第三反应物、哌啶和催化剂的比为1:(1～1.5)：(1～1.5)：(1～1.5)：(0.5～1)，所述催化剂为I₂或FeCl₃；

所述第一反应物的分子式为：

所述第二反应物的分子式为

所述第三反应物的分子式为：

在上述技术方案中，采用正己烷和乙酸乙酯的混合液作为柱层析分离的洗脱剂，按体积份数计，所述正己烷和乙酸乙酯的比6:1。

在上述技术方案中，所述溶剂为1,4-二氧六环、氯苯、乙睛、乙醇、二氯乙烷和二甲基甲酰胺的一种以上，用于为第一反应物、第二反应物、哌啶和第三反应物提供均匀分散的氛围。

在上述技术方案中，所述溶剂为1,4-二氧六环、氯苯、乙睛、乙醇、二氯乙烷或二甲基甲酰胺。

在上述技术方案中，所述乙酸乙酯的体积份数与所述第一反应物的物质的量份数的比为(30～50)：1。

在上述技术方案中，所述洗涤为先后依次用水和饱和食盐水洗涤。

在上述技术方案中，所述第一反应物的物质的量份数与所述溶剂的体积份数的比为1:(1～2)，当所述物质的量份数的单位为mmol时，所述体积份数的单位为mL。

在上述技术方案中，优选在120℃搅拌反应20～80min。