[发明专利](2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷及其合成方法有效
申请号: | 201910088260.1 | 申请日: | 2019-01-29 |
公开(公告)号: | CN111484397B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 于雅琴;徐大振 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C43/23 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 苯基 三甲氧基 甲烷 及其 合成 方法 | ||
1.一种(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将第一反应物、第二反应物、第三反应物、哌啶和催化剂混合,再加入溶剂,在40~120℃搅拌条件下反应20~80min,反应结束后冷却至室温20~25℃,再加入乙酸乙酯,洗涤,得到有机相,对所述有机相进行干燥,蒸除溶剂后,得到残余物,将所述残余物经柱层析分离,再次蒸除溶剂,干燥得到(2-羟基苯基)(2,4,6-三甲氧基苯基)(苯基)甲烷,其中,按物质的量计,所述第一反应物、第二反应物、第三反应物、哌啶和催化剂的比为1:(1~1.5):(1~1.5):(1~1.5):(0.5~1),所述催化剂为I2或FeCl3,所述溶剂为氯苯;
所述第一反应物的分子式为:
所述第二反应物的分子式为
所述第三反应物的分子式为:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述乙酸乙酯的体积份数与所述第一反应物的物质的量份数的比为(30~50):1。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,采用正己烷和乙酸乙酯的混合液作为柱层析分离的洗脱剂,按体积份数计,所述正己烷和乙酸乙酯的比6:1。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述洗涤为先后依次用水和饱和食盐水洗涤;
所述第一反应物的物质的量份数与所述溶剂的体积份数的比为1:(1~2),所述物质的量份数的单位为mmol,所述体积份数的单位为mL。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,优选在120℃搅拌反应20~80min。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,采用薄层色谱法检测确定搅拌条件下反应的时间。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于,对所述有机相进行干燥的操作步骤为:向所述有机相中加入无水硫酸钠进行干燥,过滤无水硫酸钠。
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