[发明专利]一种可微波快速再生的疏水型超稳Y分子筛的制备方法

说明书

本申请属于工业源挥发性有机污染物排放控制技术领域，具体涉及一种可多次利用的疏水型超稳Y分子筛的制备方法。吸附法是目前控制低浓度VOCs排放的最有效方法之一，部分Y型分子筛经过改性可作用工业环境的吸附剂。本申请提供了一种耦合金属氧化物的Y型分子筛，通过在超稳分子筛表面耦合金属氧化物，增强分子筛在微波低温脱附过程中的快速再生，减少对结构稳定性的破坏，并通过表面硅烷化试剂修饰增强疏水效果，应用于工业中的有害气体吸附，反复利用率高，降低经济成本。

技术领域

本发明属于工业源挥发性有机污染物排放控制技术领域，具体涉及一种可以在微波脱附过程中快速再生的疏水型硅基吸附剂的制备方法。

背景技术

工业化进程的加快，加剧了大气污染的恶化程度。近年来，针对工业源中挥发性有机物(VOCs)的排放成为各国政府关注的热点。VOCs是一类在大气中广泛存在的气态污染物，WTO将其定义为在常压下，沸点为50℃-260℃的各种有机化合物，典型的代表包括苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、三氯乙烯、三氯甲烷、三氯乙烷及而异氰酸酯等。空气中VOCs的浓度过高时会引起急性中毒，长期吸入会导致肝脏、神经系统和血液系统病变，甚至致癌。

目前，控制VOCs排放的技术主要有冷凝回收、吸附回收、直接氧化、催化氧化、光催化及生物降解等。吸附回收技术应用于VOCs处理，被认为是针对低浓度VOCs处理的最有效的方法之一。吸附材料置于污染环境中吸附饱和后通过微波热源将吸附质气化，解析出高浓度的有机蒸汽被脱附带入冷凝单元，经冷凝、分离回收有机溶剂。其中，以活性炭为代表的炭基吸附剂因为价格低廉，吸附容量大等优点，成为工业上广泛采用的吸附剂。但是，活性炭高温易燃，孔道堵塞后难以再生是其无法忽视的缺点。另外，由于大部分工业源排放的VOCs中含有大量水汽，而水分子在吸附剂中会与VOCs发生竞争吸附，将原本吸收的部分VOCs“挤出”孔道，达不到理想的吸附效果，因此制备疏水型及水热稳定性的吸附剂显得尤为重要。以分子筛为代表的硅基吸附剂具有良好的热稳定性。此外，大量文献表明，部分Y型分子筛具有媲美活性炭的高比表面积及发达的微孔结构，经过一系列改性后，具有较高的水热稳定性和疏水性，可以多次再生重复利用，可作为复杂工业环境的优良吸附剂。

目前本领域内尚未有耦合金属氧化物兼具微波快速再生及疏水性能的超稳分子筛制备方法及其应用的报道。

发明内容

本发明充分考虑实际工业应用中的环境因素，兼顾稳定性、疏水性及快速再生性，同时考虑工艺成本及操作便捷性，提出一种可以在微波辐照下快速再生的疏水型超稳Y分子筛的制备方法。

本申请提供了一种可再生疏水型超稳Y分子筛，该可再生疏水型超稳Y分子筛在超稳分子筛(USY)表面耦合金属氧化物并连接硅烷基团。

本申请提供的疏水型超稳Y分子筛，通过连接金属氧化物，增强材料的吸波作用，提高微波脱附效率，且金属氧化物耦合后的超稳Y型分子筛孔道结构被进一步优化，粗糙度增加，进一步提高疏水性能。

本申请第二方面，提供上述可再生疏水型超稳Y分子筛的制备方法，所述制备方法具体包括以下操作，称取一定质量的超稳分子筛(USY)及金属氧化物，溶于有机溶剂中，使其均匀混合；向有机溶剂中滴加一定量的硅烷化试剂，冷凝回流条件下加热搅拌一段时间，得到该疏水型超稳Y分子筛。

本申请提供的是一种针对NaY分子筛进行表面改性的修饰方法，经本申请方法制备的疏水型超稳Y分子筛不破坏分子筛内部孔道结构，仅通过金属氧化物及硅烷化试剂实现表面改性。首先经过金属氧化物耦合再进行硅烷化修饰，使金属氧化物表面也能够连接硅烷化基团，进一步增大硅烷化改性面积。

进一步优选的，所述金属氧化物为纳米吸波物质。