[发明专利]一种可微波快速再生的疏水型超稳Y分子筛的制备方法

权利要求书

1.一种可再生疏水型超稳Y分子筛的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下操作，称取一定质量的超稳分子筛及金属氧化物，溶于有机溶剂中，使其均匀混合；向有机溶剂中滴加一定量的硅烷化试剂，冷凝回流条件下加热搅拌一段时间，得到该疏水型超稳Y分子筛；

所述金属氧化物为纳米吸波物质；

所述金属氧化物为纳米α-Fe₂O3、Ni₂O3、MnO₂、Co₃O₄、V₂O₅中的一种；

所述超稳分子筛与金属氧化物溶于有机溶剂中，固液比为1:10-1:50；所述超稳分子筛与金属氧化物溶于有机溶剂中，通过超声分散均匀，超声时间5-30分钟；所述硅烷化试剂占超稳分子筛及纳米金属氧化物总质量的3％-50％；

所述冷凝回流下60℃-100℃的环境下搅拌4-8小时，冷凝回流过程中持续通入N₂以隔绝空气。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，回流加热结束后，将反应完成后的固体部分加入所述有机溶剂洗涤、过滤，除去未反应完的硅烷化试剂，之后再使用乙醇、水洗，于100～120℃下干燥获得吸附剂。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、甲苯或环己烷中的一种；所述硅烷化试剂为三甲基氯硅烷，甲基三甲氧基硅烷、二甲基氯硅烷、二甲基甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷、KH-560其中一种或几种混合。

4.如权利要求1所述的可再生疏水型超稳Y分子筛的制备方法，其特征在于，所述超稳分子筛通过将NH₄NaY分子筛经水热反应脱铝，加入无机酸清洗干燥后获得。

5.如权利要求4所述的可再生疏水型超稳Y分子筛的制备方法，其特征在于，所述NH₄NaY分子筛以5℃/min的升温速率升至550℃-650℃，通过N₂携带100～105℃的水蒸气进入床层，保持2-4小时，发生水热脱铝及结构超稳化。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述保持时间结束后停止通入水蒸气，将上述超稳化的Y分子筛自然冷却到室温。

7.如权利要求4所述的可再生疏水型超稳Y分子筛的制备方法，其特征在于，所述水热反应完成后，加入一定浓度的NH₄⁺水溶液做缓冲液，加入一定浓度的无机酸对超稳分子筛进行酸洗清洗孔道，再经2-5次水洗后干燥。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥在105～115℃下干燥6-12h。

9.如权利要求4所述的可再生疏水型超稳Y分子筛的制备方法，其特征在于，所述NH₄NaY分子筛通过NaY分子筛在NH₄⁺溶液中进行离子交换获得。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述离子交换具体步骤如下：称取一定质量的NaY分子筛，加入到浓度为1mol/L-2mol/L的NH₄⁺溶液中，固液比为1:10- 1:20，在带有冷凝回流装置的75～85℃环境下搅拌3-4小时，反复过滤，洗涤后，于105～115℃下干燥6-12小时，上述步骤重复三次，制得NH₄NaY分子筛。

11.如权利要求9所述的可再生疏水型超稳Y分子筛的制备方法，其特征在于，所述NH₄⁺溶液为NH₄Cl，NH₄NO₃，(NH₄)₂SO₄或(NH₄)₂CO₃水溶液中的一种。